[发明专利]2‑（4‑氨基‑2‑氯‑5‑甲基苯基）‑2‑（4‑氯苯基）乙腈的制备方法

摘要

本发明涉及2‐(4‐氨基‐2‐氯‐5‐甲基苯基)‐2‐(4‐氯苯基)乙腈的制备方法，主要以4‐氯‐α‐[2‐氯‐4‐羟亚氨基‐5‐甲基‐2,5‐亚环己二烯基]苯乙腈经过加氢反应，制备2‐(4‐氨基‐2‐氯‐5‐甲基苯基)‐2‐(4‐氯苯基)乙腈。本发明所述方法具有以下优点还原采用催化加氢法，污染少，催化剂可以重复利用，降低生产成本。

主权项

2‐(4‐氨基‐2‐氯‐5‐甲基苯基)‐2‐(4‐氯苯基)乙腈的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：向高压反应釜中加入一定量的4‐氯‐α‐[2‐氯‐4‐羟亚氨基‐5‐甲基‐2,5‐亚环己二烯基]苯乙腈、甲苯、催化剂，充氮气至0.4MPa试验高压反应釜是否泄漏，若压力不变化时，氮气置换三次，氢气置换三次；开启搅拌，充氢气压力至0.8‐1.0MPa；氢化过程控制反应温度为70‐95℃，压力为0.8‐1.0MPa，氢化过程中不断补充氢气，直至反应釜不吸氢为止；氢化结束后，排尽反应釜中的氢气，氮气置换两次，出料，抽滤回收催化剂，用一定量的甲苯漂洗；滤液倒入烧瓶中，减压蒸馏，回收一定量甲苯后，停止蒸馏，降温至10‐15℃，保温搅拌1‐2小时，抽滤，先用母液漂洗，再用一定量的甲苯洗涤滤饼，在60‐70℃下干燥得2‐(4‐氨基‐2‐氯‐5‐甲基苯基)‐2‐(4‐氯苯基)乙腈；所述的甲苯与4‐氯‐α‐[2‐氯‐4‐羟亚氨基‐5‐甲基‐2,5‐亚环己二烯基]苯乙腈的质量比为5‐10：1；催化剂与4‐氯‐α‐[2‐氯‐4‐羟亚氨基‐5‐甲基‐2,5‐亚环己二烯基]苯乙腈的质量比0.01‐0.10：1；抽滤回收催化剂过程中漂洗用甲苯的质量为4‐氯‐α‐[2‐氯‐4‐羟亚氨基‐5‐甲基‐2,5‐亚环己二烯基]苯乙腈质量的0.5‐2倍；减压蒸馏回收甲苯的质量为4‐氯‐α‐[2‐氯‐4‐羟亚氨基‐5‐甲基‐2,5‐亚环己二烯基]苯乙腈质量的5‐8倍；洗涤滤饼过程中所用甲苯质量为4‐氯‐α‐[2‐氯‐4‐羟亚氨基‐5‐甲基‐2,5‐亚环己二烯基]苯乙腈质量的0.5‐2倍；所述的催化剂为γ‐Al2O3负载Ni‐Mo‐Cu加氢催化剂；所述的γ‐Al2O3负载Ni‐Mo‐Cu加氢催化剂的制备方法为：将市售大孔γ‐Al2O3用0.1mol/L盐酸进行酸化过滤干燥后；在40‐70℃下，将γ‐Al2O3加入到配制好的钼酸镍溶液中浸渍10‐20小时后过滤干燥；在40‐70℃下，将γ‐Al2O3加入到配制好的硝酸铜溶液中浸渍10‐20小时后过滤干燥；将γ‐Al2O3放置在马弗炉中于300‐500℃下焙烧3‐8小时后，即为γ‐Al2O3负载Ni‐Mo‐Cu加氢催化剂；按照质量比计，大孔γ‐Al2O3与0.1mol/L盐酸的用量比为1:1‐5，γ‐Al2O3与钼酸镍的用量比为1:1‐6，γ‐Al2O3与硝酸铜的用量比为1:1‐3。