[发明专利]一种橡胶塑解剂DBD的绿色工业化制备方法

摘要

本发明公开了一种橡胶塑解剂DBD的绿色工业化制备方法，属于橡胶助剂领域。本发明步骤如下：1）苯并噻唑在水和氢氧化钠存在条件下开环；2）以碳酸氢钠和双氧水为氧化剂，将开环产物氧化为二苯胺二硫化物；3）步骤2）所得反应液中加入甲苯及苯甲酰氯制备DBD。本发明工艺，步骤1）反应完毕不需提纯产物直接进行步骤2），且步骤2）的产物不经提纯直接进行步骤3），工艺简化了很多，且减少了提纯过程带来的产率损失；另外，甲苯、碳酸氢钠和部分水还可重复利用，整个过程几乎无排放，且大大降低了成本和能源消耗，为环保工艺；另外，步骤2）中以碳酸氢钠和双氧水作为氧化剂，整个过程便于控制，且产率高。

主权项

一种橡胶塑解剂DBD的绿色工业化制备方法，其特征在于，步骤如下：1）在反应釜中依次投入水和氢氧化钠，搅拌使其溶解，加入苯并噻唑，升温至70‑80℃，反应2.5‑3.5 小时，降至常温备用；2）将碳酸氢钠投入步骤1）所得反应液中并补加水，控制反应温度为10‑45℃，滴加双氧水氧化，得含二苯胺二硫化物的反应液；3）将甲苯投入步骤2）所得含二苯胺二硫化物的反应液中，控制反应温度为40‑50℃，滴加苯甲酰氯，搅拌反应，反应完毕后过滤，滤饼水洗、烘干即得橡胶塑解剂DBD；滤液静置分层，上层甲苯循环使用，下层水相中分离出碳酸氢钠和氯化钠。