[发明专利]一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法

摘要

本发明公开了一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法，其包括以下步骤用含有氯化铵的稀碱溶液对饮片粉末进行微波碱解后迅速加入含过氧化氢的稀酸溶液并调pH至小于等于2后，超声提取，提取液经离心、浓缩、微滤后定容，最后采用原子吸光光度法进行测定。本发明采用碱解酸提法对样品进行预处理，避免了干灰化法的高温造成了重金属元素的损失和消解法造成的空气污染和潜在危险性，同时具有回收率好、精密度高、处理速度快、操作简便、适用范围广等优点，而且更适合于痕量金属元素的定量测定。

主权项

一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法，其特征在于包括样品预处理和定量测定两大步骤；所述的样品预处理方法如下：步骤一、碱解：精密称取中药饮片粉末5g，加入10mL含有氯化铵的稀碱溶液，振摇后经微波处理，得碱解样品溶液；步骤二、酸提：将20mL含有过氧化氢的稀酸溶液，在搅拌条件下迅速加入到步骤一所得的碱解样品溶液中，检测溶液pH，pH值若大于2，调pH值至小于或等于2后，进行超声提取，离心，残渣用含有过氧化氢的稀酸溶液洗涤，离心，合并上清液，得粗提液；所述含有过氧化氢的稀酸溶液为临用前配制；步骤三、浓缩：将步骤二得到的粗提液采用旋转蒸发装置进行浓缩，得浓缩液；步骤四、微滤：将步骤三得到的浓缩液用0.2μm的微孔滤膜过滤，得精滤液；步骤五、定容：将步骤四得到的精滤液用稀酸溶液稀释并定容，得中药饮片样品溶液，即供试品溶液；所述的定量测定方法如下：步骤A、制备空白溶液：量取10mL步骤一中所述的含有氯化铵的稀碱溶液，微波处理后，在搅拌条件下迅速加入20mL步骤二中所述的含有过氧化氢的稀酸溶液，检测溶液pH，pH值若大于2，调pH值至小于或等于2后，进行超声处理，离心，残渣用所述的含有过氧化氢的稀酸溶液洗涤，离心，合并上清液后，经旋转蒸发装置浓缩处理，然后用步骤四所述0.2μm的微孔滤膜过滤，最后定容，即得空白溶液；步骤B、定量测定：采用原子吸收分光光度法对步骤五所得供试品溶液进行定量测定。