[发明专利]一种棉用环保型阻燃剂的制备方法以及应用

摘要

本发明公开了一种棉用环保型阻燃剂的制备方法，该方法先分别制备出无醛阻燃剂、磷氮硅三元阻燃剂、磷元素协同阻燃剂，然后将制备出的阻燃剂进行混合制备出棉用环保型阻燃剂，该阻燃剂具有高效、低烟、低毒性，对织物损伤小，并且原料环保、价格便，该制备方法工艺简单、产率高；本发明还设计一种棉用环保型阻燃剂的应用，将该阻燃剂应用到织物中，整理后的织物阻燃效果较好，且对织物的柔软性没有大的影响。

主权项

一种棉用环保型阻燃剂的制备方法，其特征在于，该制备方法具体步骤如下：（一）无醛阻燃剂的制备（1）将亚磷酸二乙酯、邻苯二甲酸二乙酯加入装有搅拌器、球形冷凝管、温度计和恒压漏斗的四口烧瓶中，在慢慢滴加丙烯酰胺，40℃保温；待丙烯酰胺溶解后，滴加甲醇钠溶液，缓慢升温至70‑75℃，反应4‑5h得到中间体3‑二乙氧基膦酰基丙酰胺；（2）在60‑65℃下，向装有中间体3‑二乙氧基膦酰基丙酰胺的四口烧瓶中底加溶有六氯环氧磷腈的四氢呋喃溶液，充分搅拌，并加入一定量的三乙胺作为缚酸剂，通入氮气除去反应装置中的空气和水汽，反应结束后，过滤除去三乙胺盐酸盐，减压旋蒸除去溶剂，得到无醛阻燃剂；（二）磷氮硅三元阻燃剂的制备（1）向装有冷凝管、滴液漏斗的三口烧瓶中通入氮气5‑10min，依次加入磷酸和乙醇，将γ‑（2,3‑环氧丙氧基）丙基三甲氧硅烷逐滴加入，滴加速度控制在3‑5g/min，在室温下反应3‑4h；反应结束后，将三口烧瓶置于恒温水浴锅内，用旋转蒸发器减压蒸馏除去溶剂和低沸物，即得到磷硅二元阻燃剂；其中整个反应过程保持连续机械搅拌，搅拌速度为300‑400r/min；（2）在容器中加入磷硅二元阻燃剂和脲，室温下连续机械搅拌5‑10min，得到磷氮硅三元阻燃剂；（三）磷元素协同阻燃剂的制备在装有搅拌器、温度计和高效回流冷凝管的三口烧瓶中，用氮气赶尽瓶内的空气，将三聚氯氰溶于二氧六环中，将该溶液加入到三口烧瓶中，在15℃下，将苯基次膦酸二乙酯三分之一的量滴加到三口烧瓶中，控制反应温度20℃，保持20‑25min；然后升温至40℃，再滴加苯基次膦酸二乙酯三分之一的量，反应2h；最后滴加余下的苯基次膦酸二乙酯，升温至80℃，持续反应4‑5h，蒸馏出二氧六环，再减压蒸出少量低沸物，然后冷却50℃，加入乙酸乙酯使其溶解，再滴加石油醚使产品完全析出、真空干燥，得到淡黄色固体即磷元素协同阻燃剂；（四）棉用环保型阻燃剂的制备（1）将无醛阻燃剂、磷氮硅三元阻燃剂、磷元素协同阻燃剂按质量比4:3:1加入丙三醇溶液中搅拌均匀；（2）向上述步骤（1）中加入植酸和尿素，再加入少量的去离子水，在超声波振荡器中完全溶解；其中，所述的植酸和尿素的质量比为3:1；（3）向上述步骤（2）中加入浓氨水中和溶液，调节PH为5‑6，最后即得到棉用环保型阻燃剂。