[发明专利]一种测定锰碳合金中碳含量的装置和方法

摘要

本发明公开了一种测定锰碳合金中碳含量的装置和方法，所述装置包括依次相连的氧气瓶、U形管、高铝燃烧管、除硫瓶、干燥塔、一氧化碳催化瓶、吸收瓶和转子流量计；所述高铝燃烧管外设有管式电炉，所述管式电炉连接有高温控制器，利用燃烧气体中和滴定法测定锰碳合金球中的碳含量，使用化学试剂少，具有节能、环保以及测定结果更加准确、可靠的优点，同时提高了碳含量测定的上限。

主权项

一种使用测定锰碳合金中碳含量的装置进行碳含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：1)将吸收瓶内装入氢氧化钠溶液；U形管内装无水高氯酸镁和碱石棉，中间隔以玻璃纤维；除硫瓶内装活性二氧化锰；干燥塔内装高氯酸镁；一氧化碳催化瓶内装氧化铜；2)将管式电炉炉温升至1250℃～1300℃，检查仪器的气密性和氧气净化效果，以200mL/min～300mL/min的速度通氧3min，赶净管路中的空气，塞紧胶塞，保持管路中的氧气气氛；3)将紫铜助熔剂平铺于瓷舟中，将瓷舟推入高铝燃烧管中心位置，立即塞紧氧气入口端胶塞，预热1.5min后调解转子流量计以200mL/min～300mL/min的速度通氧，以使管路中二氧化碳完全排除，切断氧气流，取出瓷舟，拆下已经关闭的吸收瓶，此为空白溶液；4)将试样于瓷舟中，并覆盖与步骤3)中等量的紫铜助熔剂，将瓷舟推入高铝燃烧管中心位置，立即塞紧氧气入口端胶塞，预热1.5min后调解转子流量计以200mL/min～300mL/min的速度通氧20min，以使管路中二氧化碳完全排除，切断氧气流，取出瓷舟，拆下已经关闭的吸收瓶，此为样品溶液；5)加入酚酞指示剂3滴于空白溶液中，用1.000mol/L的盐酸标准溶液滴定至粉红色变为无色此时记录V0，再加入甲基橙指示剂3滴继续滴至溶液由黄色变为红色，此时记录V1，V空白＝V1‑V0；6)加入酚酞指示剂3滴于样品溶液中，用1.000mol/L的盐酸标准溶液滴定至粉红色变为无色，此时记录消耗盐酸量V酚；再加入甲基橙指示剂3滴继续滴至溶液由黄色变为红色，此时记录消耗盐酸总量V甲；7)计算结果WC％＝MC×CHCl×(V甲‑V酚‑V空白)×100％/(m×103)式中：MC‑碳的摩尔质量；CHCl‑盐酸的物质的量浓度，mol/L；V甲‑以甲基橙为指示剂消耗盐酸的量，mL；V酚‑以酚酞指示剂消耗盐酸的量，mL；V空白‑空白消耗盐酸的量，mL；m‑称样量，g；其中测定装置包括依次相连的氧气瓶、U形管、高铝燃烧管、除硫瓶、干燥塔、一氧化碳催化瓶、吸收瓶和转子流量计；所述高铝燃烧管外设有管式电炉，所述管式电炉连接有高温控制器。