[发明专利]一种制备二氧化钛纳米结构超细粉体的方法

摘要

一种制备二氧化钛纳米结构超细粉体的方法，步骤为1)、常温常压下在反应釜聚四氟乙烯内胆中配置合成混料，密封后通过一步水热反应得到尺寸为300纳米左右的单晶锐钛矿型TiO2多面体活性粉体，冷却至室温，收集多面体活性粉体；2)、常温常压下在反应釜聚四氟乙烯内胆中配置加工混料，密封后通过氢氟酸和双氧水复配剂对TiO2多面体活性粉体进行水热微纳加工，得到暴露高能活性面的环状中空锐钛矿型二氧化钛纳米结构超细粉体。在水热反应体系中，氢氟酸起化学腐蚀钛粉和二氧化钛多面体粉体粒子高能表面的作用；双氧水起调控多面体粉体不同面Ti原子在固液之间的输运作用。调节氢氟酸和双氧水的复配用量可以控制环状中空二氧化钛纳米结构的微纳加工制造。

主权项

一种制备二氧化钛纳米结构超细粉体的方法，其特征在于，所述制备方法的步骤为：1)在常温常压下量取一定量超纯水，加入一个总体积为52ml的反应釜聚四氟乙烯内胆中，然后分别加入一定量钛粉、双氧水和氢氟酸，得到固液水热合成混料；2)将步骤1)得到的混料密封在不锈钢反应釜中，然后将密封的内衬聚四氟乙烯胆的不锈钢反应釜置于数字式鼓风烘箱中，在170～190℃温度下水热反应后自然冷却至室温，得到乳白色悬浊液产物，收集反应产物，用乙醇水溶液洗涤几遍，然后在60～80℃干燥箱中烘干，即得到尺寸为300纳米左右二氧化钛多面体活性粉体；3)在常温常压下将一定量超纯水加入一个总体积为52ml的反应釜聚四氟乙烯内胆中，然后分别加入一定量步骤2)得到的二氧化钛多面体活性粉体、双氧水和氢氟酸，配置得到水热加工混料；4)将步骤3)得到的混料密封在不锈钢反应釜中，然后将密封的内衬聚四氟乙烯胆的不锈钢反应釜置于数字式鼓风烘箱中，在一定温度下水热反应一定时间后自然冷却到室温，得到乳白色悬浊液产物，收集所得产物，用乙醇水溶液洗涤几遍，然后在60～80℃干燥箱中烘干，即得到锐钛矿型环状中空二氧化钛纳米结构超细粉体，单个纳米结构粒子呈单晶；所述步骤1)中，所述钛粉的配料用量与超纯水的摩尔比为1:7000～1:8000；所述步骤1)中，所述双氧水的摩尔浓度为1.5～1.6mol/L；所述步骤1)中，所述氢氟酸与双氧水的摩尔比为1:14～1:15；所述步骤2)中，水热反应的时间为6～7h；所述步骤3)中，所述二氧化钛多面体活性粉体用量与超纯水的摩尔比为1:48000～1:68000；所述步骤3)中，所述双氧水的摩尔浓度为1.2～3.7mol/L；所述步骤3)中，所述氢氟酸与双氧水的摩尔比为1:40～1:180；所述步骤4)中，水热处理的温度为160～200℃；所述步骤4)中，水热处理的反应时间为6～8h；所制备锐钛矿型环状中空二氧化钛纳米结构超细粉体具有多个(111)高能表面，单个纳米结构粒子大小为250纳米左右；在水热反应体系中，氢氟酸在溶液中起化学腐蚀钛粉和多面体粉体粒子高能表面的作用；双氧水起调控多面体粉体不同面Ti原子在固液之间的输运作用；通过氢氟酸和双氧水 复配剂对TiO2多面体活性粉体进行水热刻蚀微纳加工，得到暴露多个(111)高能活性面的环状中空单晶锐钛矿型二氧化钛纳米结构。