[发明专利]一种多层结构型分子筛膜的制备方法

摘要

本发明提供一种多层结构型分子筛膜的制备方法——周期性二次生长法。它包括如下步骤：第一步，动态润湿法制备晶种层；第二步，周期性二次生长法制备分子筛膜；第三步，分子筛膜活化。周期性二次生长是指对分子筛膜晶化过程的温度进行程序控制，其中，程序升温、恒温晶化、程序降温冷却，称之为一个晶化周期，晶化过程可以包含多个晶化周期。本发明与传统的二次生长法相比较，利用周期性晶化的方式能形成的多层结构型分子筛膜。这种分子筛膜的优点是无针孔缺陷，具有很好的致密性。本方法过程简单、高效，具有很好的可重复性和很高的成功率，适于工业化放大应用。

主权项

1.一种多层结构型分子筛膜的制备方法，其特征在于改进了二次生长法的晶化过程，采用周期性晶化，简称周期性二次生长法，它包括如下步骤：第一步，动态润湿法制备晶种层：首先，采用乙醇作为分散液配制晶种悬浮液；其次，在载体上涂覆晶种；然后，将晶种层干燥，焙烧；第二步，周期性二次生长法制备分子筛膜：将第一步涂覆晶种的氧化铝载体进行二次生长，将载体水平放置，涂覆晶种的载体晶种层向下与合成母液接触，并在100 ～ 200℃下晶化生长；其中，晶化过程的温度通过程序控制，即以一定的升温速率升温至100 ～ 200℃，恒温晶化24‑96 小时，进行二次生长后，再以一定的降温速率降温至30℃，冷却2 小时；程序升温、恒温晶化、程序降温冷却，称之为一个周期；经过2 个或多个周期的晶化生长后，将氧化铝载体从母液中分离、用去离子水洗至中性，干燥，即得多层结构型分子筛膜；第二步中，周期性二次生长制备分子筛膜的过程中无需更换合成母液；第三步，分子筛膜活化：将第二步制得的分子筛膜通过催化加氢裂化活化。