[发明专利]一种2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法有效
申请号: | 201510121976.9 | 申请日: | 2015-03-19 |
公开(公告)号: | CN104725221A | 公开(公告)日: | 2015-06-24 |
发明(设计)人: | 吴政杰 | 申请(专利权)人: | 浙江本立化工有限公司 |
主分类号: | C07C63/70 | 分类号: | C07C63/70;C07C51/58 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 杜军 |
地址: | 317016 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开一种2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法。该方法是以2,4-二氯氟苯与CCl4为起始原料,在固体酸催化剂S2O82-/Sm2O3-ZrO2-Al2O3和AlCl3的作用下反应生成2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯,再经FeCl3催化水解即可。该方法优点是固体酸催化剂S2O82-/Sm2O3-ZrO2-Al2O3可方便回收套用,收率高,降低了二聚物副产物的比例;避免使用高污染、高风险原料,操作安全性高,污染物排放少;该方法突破了卤代芳烃与CCl4反应的技术瓶颈,采用CCl4作为原料在芳环上引入酰氯官能团,可大量消耗掉能破坏臭氧层的CCl4。 | ||
搜索关键词: | 一种 氟苯甲酰氯 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酰氯的合成方法,其特征在于该方法是以2,4‑二氯氟苯与CCl4为起始原料,在固体酸催化剂S2O82‑/Sm2O3‑ZrO2‑Al2O3和AlCl3的作用下反应生成2,4‑二氯‑5‑氟‑(三氯甲基)苯,再经FeCl3催化水解制得目标产物2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酰氯。具体反应方程式如下:所述催化剂Cat.1的制备方法如下:将200mL浓度为0.5mol/L的SmCl3和100mL浓度为0.5mol/L的ZrOCl2置于反应容器中,在剧烈搅拌下加入200mL浓度为0.5mol/L的AlCl3,再慢慢加入浓氨水至体系pH为9~10;将反应体系于‑18℃下陈化24h后,抽滤并洗涤至无Cl‑检出,然后将滤饼在120℃下烘干后,用500mL浓度为1mol/L的过硫酸铵溶液浸渍4小时,过滤,再烘干,在600℃下活化3h得到固体酸催化剂S2O82‑/Sm2O3‑ZrO2‑Al2O3。
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