[发明专利]一种豆干中二乙基黄的快速提取和检测方法

摘要

本发明公开了一种豆干中二乙基黄的快速提取和检测方法，涉及食品检测技术领域。包括下述步骤：确定二乙基黄特征拉曼峰990±3cm-1；绘制二乙基黄标准曲线；称取豆干，与硅藻土混合后加入到装有纤维素膜的萃取池中，空余体积用Ottawa沙子填满，以体积浓度75-85%乙腈水溶液为萃取剂，用ASE提取二乙基黄；再蒸发浓缩萃取液至干，加乙腈溶解，离心，量取上清液，加氯化钠溶液，振荡、离心，上层清液为待测样品溶液；取待测样品溶液加金纳米溶胶和无机盐凝聚剂，摇匀，用拉曼光谱仪检测得样品拉曼光谱图；定性定量测定。本发明具有提取速度快，提取充分；操作简单；检测准确、快速、无损、成本低的特点，可有效辨别问题食品。

主权项

一种豆干中二乙基黄的快速提取和检测方法，其特征在于，包括下述步骤：（1）确定二乙基黄特征拉曼峰：990cm‑1±3cm‑1为二乙基黄特征拉曼峰；（2）绘制二乙基黄标准曲线；（3）ASE对待测样品中二乙基黄的提取及待测样品溶液的制备：准确称取1.0‑2.0g捣碎的待测豆干，与2‑4g硅藻土完全混合；将样品混合物加入到已装有纤维素膜的不锈钢萃取池中，空余的体积用Ottawa沙子填满，然后旋上萃取池盖；以体积浓度为75%‑85%的乙腈水溶液为萃取剂，用ASE提取待测样品中的二乙基黄，得到萃取液；再旋转蒸发浓缩萃取液至干，加入5mL乙腈溶解残渣，转移至离心管中离心，之后准确量取上清液，在上清液中加入氯化钠溶液，振荡、离心，上层清液即为待测样品溶液；（4）取待测样品溶液，加入纳米增强试剂和无机盐凝聚剂，摇匀后，用激光拉曼光谱仪检测，得到样品的拉曼光谱图；所述纳米增强试剂为金纳米溶胶；（5）定性测定：当990cm‑1±3cm‑1处存在明显特征拉曼峰时，豆干中含有二乙基黄；（6）定量测定：对样品的拉曼光谱图进行基线调整；以990cm‑1±3cm‑1处的特征拉曼峰作为定量基准峰，对二乙基黄特征拉曼峰进行归一化处理；归一化后得到的二乙基黄特征拉曼峰强度根据二乙基黄标准曲线进行定量评估，通过下式计算出样品豆干中二乙基黄的含量X：X—样品豆干中二乙基黄的含量，单位为毫克每千克；c—从二乙基黄标准曲线得到的二乙基黄含量，单位为毫克每升；V—乙腈体积，单位为毫升；m—样品豆干称量质量，单位为克。