[发明专利]一种正电荷型多糖类衍生物手性固定相的制备及应用有效
申请号: | 201510125597.7 | 申请日: | 2015-03-21 |
公开(公告)号: | CN104689809B | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 唐守万 | 申请(专利权)人: | 台州学院;唐守万 |
主分类号: | B01J20/29 | 分类号: | B01J20/29;B01J20/30;C07B57/00 |
代理公司: | 台州蓝天知识产权代理有限公司33229 | 代理人: | 周志涛 |
地址: | 318000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供一种正电荷型多糖类衍生物手性固定相的制备方法及用于碱性手性化合物的分离。具体步骤为于盛有有机溶剂的反应容器中,多糖与多糖衍生化试剂及含仲胺、叔胺或季胺等基团的化学试剂反应,用甲醇充分洗涤固体物并干燥,备用;将上述含正电荷基团的多糖类衍生物涂敷于常用的色谱基质如硅胶上,干燥后即可制得正电荷型多糖类衍生物手性固定相。本发明的优点为制备简单、快速、重复性好,同时可根据需要选用不同的衍生化试剂,制备出具有不同手性识别能力的正电荷型手性固定相。本发明所制备的正电荷型多糖类衍生物手性固定相主要用于碱性手性化合物的分离,可在中性及酸性流动相条件下实现碱性手性化合物的快速分离。 | ||
搜索关键词: | 一种 正电荷 多糖 衍生物 手性 固定 制备 应用 | ||
【主权项】:
一种正电荷型多糖类衍生物手性固定相的制备方法,其特征在于:将多糖置于盛有有机溶剂的反应容器中,搅拌条件下加入苯异氰酸酯类或苯甲酰氯类多糖衍生化试剂,升温至70‑100℃,氮气保护下反应4‑12小时;然后加入4‑二甲氨基苯基异氰酸酯或4‑二甲胺甲基苯基异氰酸酯或4‑二甲氨基苯甲酰氯或4‑二甲胺甲基苯甲酰氯,继续反应4‑16小时;最后加入过量的苯异氰酸酯类或苯甲酰氯类多糖类衍生化试剂,继续反应8‑24小时;冷却至室温后,甲醇沉淀并洗涤析出的固体不溶物,干燥备用;将所制备的衍生物涂敷于色谱基质上,即可制得正电荷型多糖类衍生物手性固定相。
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