[发明专利]一种莫西侧链中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201510136753.X | 申请日： | 2015-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN104803999A | 公开（公告）日： | 2015-07-29 |
| 发明（设计）人： | 程龙进;周以鸿 | 申请（专利权）人： | 九江中星医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 江西省专利事务所 36100 | 代理人： | 胡里程 |
| 地址： | 332500 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开一种莫西侧链中间体的制备方法，其步骤：取(1R,6S)-顺式8-苄基-7,9-二氧代-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷、有机溶剂、有机强碱，升温至40-80℃搅拌保温反应3-6小时；将反应液降至室温，加入有机酸，搅拌至颜色由橙色转变为绿色；将配制好的氯化钠-碳酸钠混合溶液1小时内滴加到反应液中，搅拌30分钟；静置分层，水层弃去，有机层减压脱去溶剂得到高纯度的外消旋顺式8-苄基-7,9-二氧代-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷。本发明的优点在于：本发明不需进行加氢反应，提高了安全性，降低了生产成本。反应时间短、反应温和、反应用试剂简单、便宜、易得，提高了安全性，降低了成本，适宜工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 西侧 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种莫西侧链中间体的制备方法，其步骤：第一步：称取1份的(1R,6S)‑顺式8‑苄基‑7,9‑二氧代‑2,8‑二氮杂双环[4.3.0]壬烷，6‑20份的有机溶剂，加入到三颈瓶中，常温下加入1/10‑1/15份的有机强碱，升温至40‑80℃搅拌保温反应3‑6小时；第二步：将反应液降至室温，加入1/5‑1/10份的有机酸，搅拌至颜色由橙色转变为绿色；第三步：称取1/2份氯化钠和1/4份碳酸钠溶解于6‑10份水中配成氯化钠‑碳酸钠混合溶液；第四步：将配制好的氯化钠‑碳酸钠混合溶液1小时内滴加到反应液中，搅拌30分钟；第五步：静置分层，水层弃去，有机层减压脱去溶剂得到高纯度的外消旋顺式8‑苄基‑7,9‑二氧代‑2,8‑二氮杂双环[4.3.0]壬烷。
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