[发明专利]2‑氨基‑3‑碘‑5‑氯吡啶的合成方法有效
| 申请号： | 201510145831.2 | 申请日： | 2015-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN104744353B | 公开（公告）日： | 2017-11-24 |
| 发明（设计）人： | 邓素曼;韩猛;来新胜;曹惊涛 | 申请（专利权）人： | 山东友帮生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/73 | 分类号： | C07D213/73 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274100 山东省菏泽*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2‑氨基‑3‑碘‑5‑氯吡啶的合成方法。以2‑氨基‑5‑氯吡啶和N‑碘代丁二酰亚胺为原料，二者物质的量之比为11.5‑4.5，在适当的溶剂中，在10‑102℃反应生成2‑氨基‑3‑碘‑5‑氯吡啶，经提纯后的纯品2‑氨基‑3‑碘‑5‑氯吡啶。本发明的原料比较易得，价格合理，同时制备反应中没有使用重金属和腐蚀性气体，反应温和，对反映设备没有特殊的要求，普通的耐腐蚀设备即可生产，另外本发明反应条件适中。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 吡啶 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑氨基‑3‑碘‑5‑氯吡啶的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：在一100L的反应釜中加入四氢呋喃与二氯乙烷的混合溶剂38.6L ，四氢呋喃9L，插入温度计，开动磁力搅拌器，并加入7762.5g的2‑氨基‑5‑氯吡啶，加入N‑碘代丁二酰亚胺27337.5g，在55℃反应温度持续搅拌下反应6.5小时，TLC和GC确定反应2‑氨基‑5‑氯吡啶反应完全， 旋蒸除去溶剂，得到粗产品，用乙酸乙酯和正己烷的混合溶剂重结晶得到纯产品2‑氨基‑3‑碘‑5‑氯吡啶，干燥后，计算收率85.27%。
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