[发明专利]一种制备大规格ITO坯体的方法

摘要

一种制备大规格ITO坯体的方法，先通过真空泵对微孔组合模具型腔实施抽真空，在ITO浆料中加入有机消泡剂以防止产生气泡或是被卷入的气泡，从而防止ITO坯体因此而产生针孔缺陷，使用压缩空气作为压力介质，通过自动加压程序控制由管路将ITO浆料压入模具型腔中，在此过程中ITO浆料中的水通过双酚A型微孔环氧树脂或是石膏模具中的空隙排出型腔外，而ITO浆料中的粉料形成了脱水滤饼并不断由模具内壁向内部堆积，后续进入的ITO浆料则先后通过滤饼中和模具中的空隙排出型腔外，直到成为实心的ITO坯体，实现了ITO浆料的固液分离，消除ITO坯体的针孔缺陷，自动化程度高，ITO坯体密度高、强度高、规格大，可净尺寸成型。

主权项

一种制备大规格ITO坯体的方法，ITO是指一种铟锡氧化物，ITO粉体按重量份的配比是氧化铟:氧化锡=90:10，该方法包括ITO粉体制备ITO浆料、ITO浆料压注制备ITO坯体，在ITO粉体制备ITO浆料过程中使用到去离子水、有机分散剂、滚筒球磨机或是行星式球磨机、有机消泡剂，在ITO浆料压注成型ITO坯体过程中使用到微孔组合模具、真空泵、自动注浆机，其特征是：Ⅰ、ITO粉体制备ITO浆料：选取纯度大于99.99%、平均粒径为0.02~1μm的ITO粉体25000g，将25000gITO粉体分成四份，每份ITO粉体均为6250g；滚筒球磨机或是行星式球磨机均采用镶嵌有聚氨酯内衬的不锈钢罐，滚筒球磨机或是行星式球磨机采用的球磨介质均为聚氨酯球或是氧化锆球，聚氨酯球或是氧化锆球的直径均控制在10mm内；根据ITO粉体总重选用2778~6250g的去离子水，再根据ITO粉体总重的0.5~1%选取有机分散剂，有机分散剂是聚丙烯酸类或是聚羧酸类的任一种，将上述有机分散剂放入上述去离子水中搅拌均匀得到混合溶液；将所述混合溶液倒入所述不锈钢罐中，在120~200r/min的转速下分四批加入所述每份ITO粉体进行搅拌，每批搅拌研磨的时间控制在5~10h，四批搅拌研磨的总时间控制在20~40h，要求聚氨酯球或是氧化锆球与ITO粉体总重的质量比控制在{1.5~4}:1，搅拌研磨后得到初级ITO浆料，所述初级ITO浆料的粘度η要求控制在20~995mPa·s；取出所述初级ITO浆料并在200目的筛子中过筛，之后在所述初级ITO浆料中加入有机消泡剂进行除泡，该有机消泡剂是正辛醇、KS66、BYK017中的任一种，除泡后得到适于压注的ITO浆料；Ⅱ、ITO浆料压注制备ITO坯体：微孔组合模具的型腔尺寸为高{600~700}×宽{700~800}×厚{10~12}mm，微孔组合模具或采用双酚A型微孔环氧树脂制作而成，或采用石膏制作而成，压注前通过真空泵对微孔组合模具的型腔实施抽真空，真空泵的抽真空压力控制在200~1000Pa；将ITO浆料倒入自动注浆机的储浆容器内进行机械搅拌，通过压缩空气将ITO浆料注入微孔组合模具的型腔中，待ITO浆料完全充填微孔组合模具后再采用六步自动加压法压注制备ITO坯体，六步自动加压法分述如下：第一步在1min内对微孔组合模具的型腔升压至0.2~0.3MPa并保压2~3min；第二步在1min内对微孔组合模具的型腔升压至0.4~0.5MPa并保压5~7min；第三步在1min内对微孔组合模具的型腔升压至0.6~0.7MPa并保压8~10min；第四步在1min内对微孔组合模具的型腔升压至0.8~0.9MPa并保压15~20min；第五步在1min内对微孔组合模具的型腔升压至1.0~1.1MPa并保压20~25min；第六步在1min内对微孔组合模具的型腔升压至1.2~1.3MPa并保压30~35min；上述六步自动加压程序结束后自动卸压至常压，当ITO坯体成型后立即脱模即可得到高密度、高强度的大规格ITO坯体，经检测ITO坯体的检测密度处于5.01~5.37g/cm3 。