[发明专利]过氧化二异丙苯DCP与环氧丁烷CHPBO联产的方法

摘要

本发明涉及一种过氧化二异丙苯DCP与环氧丁烷CHPBO联产的方法，主要解决现有技术中流程长、CHP转化率低、BO选择性低、消耗还原剂和氢气、排放含硫废水的问题。本发明通过采用一种过氧化二异丙苯DCP与环氧丁烷CHPBO联产的方法，采用氧化反应、环氧化反应、缩合反应等技术手段，实现了工业化DCP和BO工艺的高效耦合，CHP转化率达97.2～99.7％，BO选择性达95.7～99.2％，避免了硫化物、氢气的消耗和含硫废水的排放的技术方案较好地解决了上述问题，可用于过氧化二异丙苯与环氧丁烷的生产中。

主权项

一种过氧化二异丙苯DCP与环氧丁烷CHPBO联产的方法，包括以下步骤：(1)将新鲜异丙苯原料以及循环回收的异丙苯原料与碱液混合，经碱洗装置碱洗脱除异丙苯中的微量酸性杂质后进入异丙苯氧化单元，与空气进行氧化反应生成CHP氧化液，所述CHP氧化液至少分为二部分，分别送缩合反应单元和环氧化反应单元；(2)送入环氧化反应单元的所述CHP氧化液提浓至CHP质量含量50～70％后与丁烯在钛硅分子筛催化剂作用下发生环氧化反应，生成包括粗BO、粗DMCA的产物，然后将这些产物进行丁烯和BO及DMCA分离，丁烯循环利用，返回再进行环氧化反应，粗BO经BO精制单元精制后得到BO产品，粗DMCA送苄醇精馏单元，得到提浓后的精DMCA；(3)送入缩合反应单元的所述CHP氧化液提浓至CHP质量含量40～60％后与精DMCA在高氯酸催化剂作用下，进行缩合反应，生成DCP缩合液，所述DCP缩合液进入缩合提浓单元对DCP缩合液进行提浓，然后将缩合提浓液与酒精溶剂混合并送入离心机进行DCP重结晶，结晶体再经过干燥后生成DCP产品；(4)来自苄醇精馏单元、缩合反应单元和缩合提浓单元的三股异丙苯物料进入异丙苯回收装置，回收处理后的异丙苯返回碱洗装置循环利用；其中，分别送缩合反应单元和环氧化反应单元CHP氧化液的质量比为1：0.9～1.1；酒精溶剂与缩合提浓液的质量比为1：1.0～4.0；结晶干燥单元的结晶时间为2～10小时；其中，所述异丙苯氧化单元的操作条件为：氧化温度70～130℃，氧化压力0.10～0.60MPaG；苄醇精馏单元采用苄醇精馏塔，苄醇精馏塔的操作条件为：塔顶压力为‑0.099～‑0.093MPaG，塔顶温度为30～70℃，塔釜温度为80～110℃，回流比0.5～5.5；缩合反应单元的操作条件为：缩合温度为35～50℃，缩合压力为0.000～0.005MPaG；异丙苯回收装置采用精馏塔，精馏塔的操作条件为：塔顶压力为‑0.099～‑0.093MPaG，塔顶温度为60～90℃，塔釜温度为80～110℃，回流比1.0～5.5；并且，所述钛硅分子筛催化剂为Ti‑HMS或Ti/MSU；当所述钛硅分子筛催化剂为Ti‑HMS时，钛质量含量为催化剂重量的0.2～10％，环氧化反应的条件为：CHP与丁烯摩尔比为1：4～9，环氧化温度为60～110℃，环氧化压力为4.5～6.0MPaG，CHP的质量空速为2.5～9.0小时‑1；当所述钛硅分子筛催化剂为Ti/MSU时，所述Ti/MSU催化剂具有三维孔道结构，平均孔径为2.0～8.0nm，比表面积为650.0～1100.0m2/g；环氧化反应的条件为：CHP与丁烯摩尔比为1：8～9，环氧化温度为85～95℃，环氧化压力为2.5～4.5MPaG，CHP的质量空速为2.5～3.5小时‑1。