[发明专利]一种钛改性MIL‑101(Cr)催化剂的制备方法

摘要

一种钛改性MIL‑101(Cr)催化剂的制备方法，它涉及一种催化剂的制备方法。本发明的目的是要解决现有采用高温煅烧方法得到的以TiO2作为催化反应活性中心的催化剂能源消耗大和高温下易造成金属有机骨架材料骨架坍塌的问题。方法一、制备MIL‑101(Cr)的前驱体溶液；二、溶剂热反应；三、制备MIL‑101(Cr)；四、制备脱气后的MIL‑101(Cr)；五、使用钛酸四丁酯对脱气后的MIL‑101(Cr)进行改性，得到一种钛改性MIL‑101(Cr)催化剂。本发明可获得一种钛改性MIL‑101(Cr)催化剂的制备方法。

主权项

一种钛改性MIL‑101(Cr)催化剂的制备方法，其特征在于一种钛改性MIL‑101(Cr)催化剂的制备方法具体是按以下步骤完成的：一、制备MIL‑101(Cr)的前驱体溶液：将Cr(NO3)3·9H2O和对苯二甲酸加入到去离子水中，在温度为25℃～35℃和超声功率为160W～200W的条件下超声分散30min～60min，得到反应液A；将反应液A加入到不锈钢反应釜中，再将不锈钢反应釜密封，将密封的不锈钢反应釜在温度为150℃～250℃下反应16h～20h，得到MIL‑101(Cr)的前驱体溶液；步骤一中所述的Cr(NO3)3·9H2O的质量与去离子水的体积比为(0.05g～0.25g):1mL；步骤一中所述的Cr(NO3)3·9H2O与对苯二甲酸的质量比为(1.5～5):1；二、将MIL‑101(Cr)的前驱体溶液进行过滤，得到固体物质A；再将固体物质A在温度为50℃～70℃下干燥6h～10h，得到干燥后的固体物质A；将干燥后的固体物质A加入到温度为50℃～70℃的无水乙醇中搅拌反应18h～25h，再进行过滤，得到固体物质B；使用无水乙醇对固体物质B清洗2次～3次，再在温度为50℃～70℃下干燥3h～5h，得到干燥后的固体物质B；步骤二中所述的干燥后的固体物质A的质量与温度为50℃～70℃的无水乙醇的体积比为1g:(30mL～50mL)；三、将干燥后的固体物质B加入到浓度为0.5mol/L～1mol/L的NH4F溶液中，再在温度为60℃～80℃和搅拌速度为800r/min～1500r/min下搅拌18h～25h，再进行过滤，得到固体物质C；再使用温度为25℃～30℃的蒸馏水对固体物质C进行洗涤3～4次，再在温度为60℃～80℃下干燥8h～10h，得到MIL‑101(Cr)；步骤三中所述的干燥后的固体物质B的质量与浓度为0.5mol/L～1mol/L的NH4F溶液的体积比为1g:(30mL～60mL)；四、将MIL‑101(Cr)在温度为120℃～180℃的真空干燥箱中加热8h～12h；得到脱气后的MIL‑101(Cr)；五、将钛酸四丁酯分散到无水乙醇中，再加入脱气后的MIL‑101(Cr)；再使用震荡器震荡10min～30min，再在温度为50℃～70℃下干燥15h～22h，得到钛改性MIL‑101(Cr)催化剂；步骤五中所述的震荡器的震荡频率为130Hz；步骤五中所述的钛酸四丁酯的质量与无水乙醇的体积比为1g:(0.6mL～1.25mL)；步骤五中所述的钛酸四丁酯与脱气后的MIL‑101(Cr)的质量比为(1～2):1。