[发明专利]由微晶石墨批量制备石墨烯的方法有效
申请号: | 201510158023.X | 申请日: | 2015-04-03 |
公开(公告)号: | CN104843680B | 公开(公告)日: | 2017-07-28 |
发明(设计)人: | 曲良体;胡传刚;郑观培;胡仔健;何新元;王勇 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学;南方石墨有限公司;北京泰和鼎晟科技发展有限公司 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心11120 | 代理人: | 周蜜,仇蕾安 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种由微晶石墨批量制备石墨烯的方法,属于石墨烯材料制备技术领域。所述方法如下将微晶石墨粉末、表面活性剂和溶剂1混合均匀,微晶石墨的浓度为0.1~5mg mL‑1;超声处理5~20h,超声功率为200~3200W;在功率为4000~6000W的涡流式粉碎仪中,粉碎剥离5~12h;在0~5℃中超声处理5~20h,超声功率为200~3200W;离心分离,收集沉淀;分散到溶剂2中,离心分离,收集沉淀;分散到水中,离心分离,收集沉淀;分散到水中,在≤10min冷冻成固体,真空干燥,得到微晶石墨烯。所述方法简单、可靠,所用的原材料微晶石墨成本低、储备量丰富且适合批量生产。 | ||
搜索关键词: | 微晶石 批量 制备 石墨 方法 | ||
【主权项】:
一种由微晶石墨批量制备石墨烯的方法,其特征在于:步骤如下:(1)将微晶石墨粉末、表面活性剂和溶剂1混合均匀,得到悬浊液1,其中,微晶石墨的浓度为0.1mg mL‑1~5mg mL‑1;表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、月桂醇硫酸钠或聚乙烯吡咯烷酮;溶剂1为有机试剂与邻二氯苯的混合溶液,有机试剂为N‑甲基吡咯烷酮、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺和丁内酯其中的一种或一种以上;微晶石墨与表面活性剂质量之比是10:1~20:1;(2)将悬浊液1超声处理5h~20h,超声功率为200W~3200W,得到悬浊液2;(3)将悬浊液2在涡流式粉碎仪中,粉碎剥离5h~12h,涡流式粉碎仪的功率为4000W~6000W,得到悬浊液3;(4)将悬浊液3在0℃~5℃中超声处理5h~20h,超声功率为200W~3200W,得到悬浊液4;(5)将悬浊液4离心分离,收集下层沉淀,得到沉淀1;(6)将沉淀1分散到溶剂2中形成均一悬浊液5,离心分离,收集下层沉淀,得到沉淀2;所述溶剂2为无水乙醇、甲醇、异丙醇或正丙醇;(7)将沉淀2分散到水中形成均一悬浊液6,离心分离,收集下层沉淀,得到沉淀3;(8)将沉淀3分散到水中形成均一悬浊液7,将悬浊液7在≤10min冷冻成固体,再真空干燥,得到微晶石墨烯。
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