[发明专利]一种苯乐戊醇的制备工艺

摘要

本发明属于精细化工技术领域，涉及苯乐戊醇，尤其涉及一种苯乐戊醇的制备工艺。本发明的技术方案为先合成苯基二氢吡喃，再初步加氢，过滤苯基二氢吡喃反应液后，将过滤清液加氢，再经过滤、水洗，将粗品减压精馏后即得。本发明采用二次加氢工艺，先后采用雷尼镍催化剂和钯碳催化剂，保证加氢收率高，最终产物苯乐戊醇的收率大，工业化生产推广价值较高。

主权项

一种苯乐戊醇的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：A.叔丁基苯加入反应釜作溶剂，硫酸铁作为酸性催化剂，加入苯甲醛，搅拌并升温80～180℃，滴加3‑甲基‑3‑丁烯醇，用分水器分离水油两相，蒸出的上层油相返回反应釜，反应4～6h，滴加完毕，继续回流，待分水至苯甲醛重量的13～16%，停止分水，降温至40～50℃，水洗至pH大于6，减压精馏，生成苯基二氢吡喃，其中所述硫酸铁与3‑甲基‑3‑丁烯醇的重量比为1:100～1000，叔丁基苯与3‑甲基‑3‑丁烯醇的重量比为1.0～2.0:1.0，苯甲醛：3‑甲基‑3‑丁烯醇摩尔比为1.0:1.0～1.2；B. 将苯基二氢吡喃置于加氢釜中，加入雷尼镍催化剂，温度60～150℃，压力0.6～2Mpa，氢化反应1～4h，过滤反应液,其中所述雷尼镍催化剂为苯基二氢吡喃重量的0.1～5%；C. 将过滤清液导入加氢釜，加入5%钯碳催化剂，进行加氢，温度50～100℃，压力0.3～1Mpa反应2～5h，其中钯碳催化剂为苯基二氢吡喃重量的0.1～5%；D.加氢物料降至室温，将氢气放出至0.04～0.06Mpa，通氮气至釜内压力不小于0.3Mpa,放空至0.04～0.06Mpa，重复操作2次，然后过滤、水洗，将粗品减压精馏后即得。