[发明专利]一种高通量聚酰亚胺纳滤膜的制备方法

摘要

一种高通量聚酰亚胺纳滤膜的制备方法属于有机膜分离技术领域。先制备出聚酰胺酸溶液，再将聚酰胺酸溶液涂布成膜后，利用聚酰胺酸可以结晶的特点，在特定条件下进一步处理，使其充分结晶凝胶，以此进行固相分离后得具有皮层疏松、且孔隙率较高的聚酰胺酸纳滤膜，最后通过热亚胺化法将聚酰胺酸转化成聚酰亚胺，从而制得具有凝胶状结构的新型聚酰亚胺纳滤膜。制备的膜除了具有较高的强度和耐溶剂性能外，利用其凝胶的性质，改变传统纳滤膜的非对称指状孔结构，得到具有海绵状的团簇状孔，这种结构不但皮层厚度减小，而且孔隙率大大增加，所制备的聚酰亚胺纳滤膜可以用于有机溶剂体系，如小分子有机染料的纳滤分离，且具有较高通量和截留率。

主权项

一种聚酰亚胺纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将干燥的芳香二胺溶于极性非质子溶剂中，而后加入干燥的芳香二酐，搅拌反应6～8小时，得到质量浓度为5％～40％聚酰胺酸溶液，其中，芳香二胺和芳香二酐的摩尔比为1:1.02～1:1.05；2)将步骤1)中得到的聚酰胺酸溶液经丝网过滤，静置脱泡后，通过两种方式之一进行改变膜结构处理，其一是：在0℃‐5℃条件下涂覆在玻璃板上，得到50～200μm的薄膜，然后马上转入‐18～‐5℃的冷藏箱中，在恒温的条件下进行低温凝胶处理1‐24h；其二是在聚酰胺酸溶液中添加无机纳米粒子；具体操作为：将干燥的纳米粒子，以1％‐20％的质量分数进行掺杂，1％‐20％是纳米粒子比上聚酰胺酸的百分数，加入步骤1)中合成的聚酰胺酸溶液中，进行充分搅拌，得到混合均匀的掺杂后的聚酰胺酸溶液，涂覆在玻璃板上，得到50～200μm的薄膜；3)将步骤2)中得到的凝胶之后的聚酰胺酸膜浸入非溶剂凝固液中凝固，得到聚酰胺酸纳滤膜，而后将聚酰胺酸纳滤膜于非溶剂凝固液中浸泡1‐24小时，然后冷冻干燥1‐24小时，得到干燥的聚酰胺酸纳滤膜；4)将干燥后的聚酰胺酸纳滤膜于真空干燥箱中，以3‐8℃/min的升温速率升温至100℃保温1‐2小时，再以3‐8℃/min的升温速率升温至200℃‐250℃保温1‐2小时，再次以3‐8℃/min的升温速率升温至300℃保温1‐2小时，而后在纯水中浸泡，干燥，得到聚酰亚胺纳滤膜。