[发明专利]一种蔗糖-6-乙酯的制备方法在审
申请号: | 201510162602.1 | 申请日: | 2015-04-08 |
公开(公告)号: | CN104774226A | 公开(公告)日: | 2015-07-15 |
发明(设计)人: | 高正兵;王立成;陈凯;王波 | 申请(专利权)人: | 常州市牛塘化工厂有限公司 |
主分类号: | C07H13/06 | 分类号: | C07H13/06;C07H1/00 |
代理公司: | 常州市天龙专利事务所有限公司 32105 | 代理人: | 王淑勤 |
地址: | 213163 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种蔗糖-6-乙酯的制备方法,制备步骤如下:①将蔗糖溶于与蔗糖重量比为3~10的极性非质子溶剂中,加入有机锡化合物搅拌混匀,经减压蒸馏蒸出极性非质子溶剂后,得到蔗糖与有机锡化合物形成的络合物;有机锡化合物加入量与蔗糖用量的摩尔比为0.85~1.15;②在-10℃~10℃,将酰化剂加入步骤①制得的络合物中,搅拌下反应生成蔗糖-6-乙酯溶液,在其中加水和非极性溶剂反复进行萃取分离,水相即为蔗糖-6-乙酯,回收非极性溶剂相中的有机锡化合物,酰化剂加入量与蔗糖用量的摩尔比为1.0~1.1。该方法利用有机锡化合物的空间位阻效应,显著提高蔗糖-6-乙酯的纯度,特别适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 蔗糖 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种蔗糖‑6‑乙酯的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:①将蔗糖溶解于极性非质子溶剂中,加入有机锡化合物,45℃~85℃搅拌混匀,经减压蒸馏蒸出部分极性非质子溶剂后,得到蔗糖与有机锡化合物形成的络合物,其中,有机锡化合物为1,3‑二乙酰氧基‑1,1,3,3‑四丁基二锡氧烷、1,3‑二丙酰氧基‑1,1,3,3‑四丁基二锡氧烷或1,3‑二苯甲酰氧基‑1,1,3,3‑四丁基二锡氧烷;②在‑10℃~10℃,将酰化剂乙酸酐加到步骤①制得的络合物中,搅拌下反应生成蔗糖‑6‑乙酯溶液,反应完成后在其中加水和非极性溶剂进行多次萃取分离,合并各次萃取得到的非极性溶剂相,回收其中的有机锡化合物并用于步骤①,合并各次萃取得到的水相即为蔗糖‑6‑乙酯,其收率为87.0wt%~91.0wt%,所得蔗糖‑6‑乙酯是由下述物质组成:蔗糖‑6‑乙酯10wt%~30wt %,乙酸2wt%~5wt%,水5wt%~15wt %,余量为极性非质子溶剂;所述极性非质子溶剂与蔗糖的重量比为3~10;减压蒸馏蒸出的极性非质子溶剂与蔗糖的重量比为1~3;有机锡化合物与蔗糖的摩尔比为0.85~1.15;酰化剂与蔗糖的摩尔比为1.0~1.1;多次萃取所用非极性溶剂总量与蔗糖的重量比为6~12。
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