[发明专利]钠掺杂钼旋转靶材及其制备方法

摘要

本发明提供了一种钠掺杂钼旋转靶材，由钼原子、钠原子和氧原子组成，其中钼原子数占原子总数的85‑99%，其余为钠原子和氧原子，钠原子和氧原子的数量比为12。本发明还提供上述钠掺杂钼旋转靶材的制备方法。本发明提供的钠掺杂钼旋转靶材在钼背电极中掺杂了钠元素，能够大幅提高铜铟镓硒薄膜电池的转换效率，降低生产成本，使铜铟镓硒薄膜电池大规模工业化。该制备方法以三氧化钼、氢氧化钠和钼金属为原料，经过反应、球磨、过筛、真空或保护气氛等离子喷涂等工艺制成钠掺杂钼旋转靶材，工艺简单、成本低廉，适于工业化生产，制得的靶材相对密度高可达到95%以上、氧密度小于250ppm、长度可达4000毫米。

主权项

一种制备钠掺杂钼旋转靶材的方法，其特征在于：钠掺杂钼旋转靶材由钼原子、钠原子和氧原子组成，其中钼原子数占原子总数的85‑99%，其余为钠原子和氧原子，钠原子和氧原子的数量比为1:2；所述方法包括以下步骤：（1）将三氧化钼与氢氧化钠在水中反应生成钼酸钠水溶液，加热至100~120℃使钼酸钠水溶液蒸干，得无水钼酸钠；（2）将无水钼酸钠与钼粉混匀后于球磨罐中在氩气保护下球磨，得混合粉料；（3）将混合粉料进行分级，获得粒径D50为50‑100微米的粉末用于喷涂；（4）对基体背管表面进行处理，包括除锈、除油和喷砂预处理；（5）在预处理后的基体表面上喷涂打底层；（6）在真空或保护气氛中，等离子喷涂钠钼粉末到带有过渡层的不锈钢基体背管上形成钼钠旋转靶材；步骤（1）中，所述三氧化钼的纯度为99.99%以上，所述三氧化钼与氢氧化钠的摩尔比为1：（1‑3）；步骤（1）中，反应温度为50‑70℃；步骤（2）中，无水钼酸钠与钼粉的总质量与球磨机中加球的总质量之比为1：（10‑100）；步骤（2）中，球磨罐转速为100‑700 rpm，球磨时间为30‑180 min；步骤（6）中， 在真空或保护气氛氩气或氮气中，等离子喷涂工艺制备钼钠旋转靶材的过程中，背管内部通入恒温的循环水冷却靶材，控制靶材表面温度在100～180℃范围内，伺服系统控制基体管绕中心轴以100～180 r/min的速度旋转，等离子喷枪以900～1500mm/min的速度往复匀速移动，喷枪与基体背管保持100～200mm的距离；步骤（6）中，喷涂工艺参数为：电流450～550A，电压45～55V，送粉气流量200～350 L/h，送粉量40～80g/min，主气流量1300～2400L/h，主气压力0.4～0.7Mpa，次气流量60～180L/h，次气压力0.2～0.4Mpa，喷涂距离100～200mm。