[发明专利]一种高纯钙钛锆石粉体的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯钙钛锆石粉体的制备方法，其特征是：以CuO、CaO、Ti、TiO2、ZrO2粉体为原料，按比例配料，将原料混合球磨后过100目筛；取混合料装入模具，经压制成型为直径20～50mm的圆柱体形坯体；将成型的圆柱体形坯体置于自蔓延高温合成装置中，通过钨丝点火引燃坯料发生反应，制得疏松多孔的钙钛锆石和金属Cu块体；将块体球磨细化，再用稀硝酸浸泡，过滤，固体物用去离子水洗涤，干燥，粉碎，即制得高纯钙钛锆石粉体。本发明采用自蔓延高温合成结合酸洗工艺，制备出适用于高放废物中锕系核素的长期安全固化处理与处置的高纯度钙钛锆石粉体，具有合成速度快、效率高、产物纯度高、能耗低、工艺简单等特点。

主权项

一种高纯钙钛锆石粉体的制备方法，其特征是包括以下步骤：a、备料：以粒度小于200目的CuO、CaO、Ti、TiO2、ZrO2粉体为原料，按摩尔比为CuO：CaO：Ti：TiO2：ZrO2= 6：2：3：1：2取各原料，将原料混合并干法球磨1～24h，球磨后的粉料再过100目筛，筛下物即为混合均匀的混合料；取10～50g混合料装入模具中，采用5～20MPa压力将混合料压制成型为直径20～50mm的圆柱体形坯体，备用；b、自蔓延高温合成：采用自蔓延高温合成装置，该装置的组成包括点火钨丝(3)，以及由底部、环形侧壁和上压头构成的不锈钢模具（1）；在不锈钢模具（1）内底部放置氧化铝垫片（4），将成型的所述圆柱体形坯体（2）置于氧化铝垫片（4）上，在圆柱体形坯体（2）一侧面安装点火钨丝(3)、并使点火钨丝(3)与圆柱体形坯体（2）接触；随后对点火钨丝(3)通直流电，当达到设定电流30～60A，即可引燃点火钨丝(3)，通过燃烧的钨丝(3)加热点燃圆柱体形坯体（2）发生反应，待反应结束，物料冷却至常温，将冷却后物料取出，即制得疏松块材；c、酸洗去铜：将制得的疏松块材置于行星球磨机中研磨6～24h，磨碎后的粉体再置于稀硝酸水溶液中浸泡24～48h，过滤弃去液体，固体物用去离子水洗涤后干燥、粉碎，即制得高纯钙钛锆石粉体；所述稀硝酸水溶液是浓度为1～5 mol/L的稀硝酸水溶液；所述行星球磨机的转速为200～350转/分钟，球磨介质为不锈钢球，球磨液体介质为去离子水。