[发明专利]依折麦布关键中间体的对映异构体的分离检测方法有效
| 申请号： | 201510171098.1 | 申请日： | 2015-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN104764825B | 公开（公告）日： | 2020-01-07 |
| 发明（设计）人： | 陈再新;蒋晓琴;朱峰;王勇军;夏正君;吉小龙;王彬;王璠 | 申请（专利权）人： | 常州亚邦制药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213200 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种柱前衍生化高效液相色谱法来分离检测依折麦布关键中间体A及其对映异构体的方法。该方法采用在有机醇溶液中，使用一定浓度的酸性溶液对依折麦布关键中间体A和其对映异构体进行脱去三甲基硅基保护基的反应，反应一定时间后，经简单后处理即得到脱去保护基的衍生化产物。衍生化后的依折麦布关键中间体A及其对映异构体可以采用以手性填料为固定相的高效液相色谱法进行分离检测。 | ||
| 搜索关键词： | 依折麦布 关键 中间体 映异构体 分离 检测 方法 | ||
【主权项】：
1.一种分离检测依折麦布关键中间体A及其对映异构体的方法，其特征在于，在有机醇溶液中，使用一定浓度的酸性溶液对依折麦布关键中间体A和其对映异构体进行脱去三甲基硅基保护基的反应，反应一定时间后，经简单后处理即得到脱去保护基的衍生化产物，衍生化后的依折麦布关键中间体A及其对映异构体采用以手性填料为固定相的高效液相色谱法进行分离检测；/n按照以下步骤实现：室温下，在一定量的有机醇溶剂中加入一定量的依折麦布关键中间体A或其对映异构体或二者混合物，振荡，然后加入一定浓度和一定量的酸性溶液，放置在振荡器上振荡一定时间后，加入少量的有机醇溶剂稀释，过滤，再用少量的有机醇溶剂洗涤，取滤饼，在室温下挥发除去溶剂后，即得到依折麦布关键中间体A和其对映异构体的衍生化产物；所使用的酸与依折麦布关键中间体A和其对映异构体总量的摩尔比为2:1～5:1；有机醇是甲醇、乙醇、异丙醇中的一种；酸溶液是硫酸、硝酸、盐酸或醋酸溶液中的一种；酸溶液的浓度为0.5～5mol/L；采用硅胶表面共价键合有纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)手性固定相为填料的手性色谱柱，以水-乙腈-四氢呋喃的混合溶剂为流动相；水-乙腈-四氢呋喃的体积比为60～70：27～36：3～4；检测器选择紫外吸收检测器或光电二极管阵列检测器，检测波长为230nm。/n
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