[发明专利]一种乙交酯制备的方法及其裂解装置

摘要

本发明公开了一种乙交酯制备的新方法，在此方法中，乙醇酸的缩聚采取了分阶段升温脱水的方式，然后在缩聚反应釜内用升降搅拌方法，将聚乙醇酸粉碎成粉末；设计了一种新型的聚乙醇酸裂解釜，通过裂解釜内部的一个椭圆形螺旋搅拌装置，当聚乙醇酸加热裂解时，聚乙醇酸熔体在裂解釜内上下、横竖方向搅动，得以有效分散，避免了聚乙醇酸的堆积引起的碳化，提高了乙交酯的产率。 1

主权项

1.一种乙交酯制备的方法，其特征是制备经历了如下过程：

步骤(1)：乙醇酸的缩聚，在乙醇酸的缩聚过程中，采取了分阶段升温脱水的方式，从低温到高温加热并伴随减压，进行缩聚和脱水，脱水结束后得到聚乙醇酸，采用在缩聚反应釜内升降搅拌方法，将聚乙醇酸粉碎成粉末；

步骤(2)：聚乙醇酸的裂解，在聚乙醇酸的裂解过程中，设计了一种椭圆形螺旋搅拌装置，该椭圆型螺旋搅拌装置不含中间轴；裂解斧呈圆柱形，其内直径与高的比例为1：1～1：1.5；裂解釜中内置一个椭圆形螺旋搅拌片的装置，椭圆形螺旋搅拌片的长直径占裂解釜内直径的0.8～0.9倍，短直径为裂解釜内直径的0.2～0.5倍；所述裂解装置由不锈钢材质制成，在裂解过程中，使聚乙醇酸熔体在裂解釜内上下、横竖方向搅动，得以有效分散，避免了聚乙醇酸的堆积引起的碳化，提高了产率。

2.如权利要求1所述一种乙交酯制备的方法，其特征是：如(1)所述在乙醇酸的缩聚时，将6公斤乙醇酸和5克辛酸亚锡加入到缩聚10升反应釜内，升温到100℃反应1小时；然后升温到140℃反应1小时，真空减压20Kpa；再继续升温到200℃反应0.5小时，真空减压到10Kpa；脱水结束后，采用升降搅拌方法将聚乙醇酸粉碎成粉末。

3.如权利要求1所述一种乙交酯制备的方法，其特征是在步骤(2)的裂解过程中，将聚乙醇酸固体粉碎成粉末，通过裂解釜上方的一个加料斗分批次加入到裂解釜，每次加料量可以根据需要任意调节，加料斗体积为裂解釜体积的0.5～0.8倍。

4.如权利要求1所述一种乙交酯制备的方法，其特征是在步骤(2)的裂解装置中，加料斗与裂解釜连通，形成一个恒压装置，在减压裂解制备乙交酯的过程中，加料斗与裂解釜内压力平衡，以维持灵活的加料方式。