[发明专利]一种双4’-N,N-二甲基苯胺-1-萘基甲烷化合物的制备方法有效
申请号: | 201510174053.X | 申请日: | 2015-04-14 |
公开(公告)号: | CN104910019B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 康丽琴;高寒 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C07C209/24 | 分类号: | C07C209/24;C07C211/50;B01J31/02 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种双4'‑N,N‑二甲基苯胺‑1‑萘基甲烷化合物的制备方法,是将1‑萘甲醛和N,N‑二甲基苯胺加入到反应容器中,摇匀后,向反应容器中加入催化剂N,N‑二甲基甲酰胺硫酸氢根离子液体,升温,保温3‑6 h,反应结束后,在反应瓶中加入水和有机溶剂,摇匀后静置分出油层,油层加入饱和NaCl溶液,摇匀静置分出油层,油层用无水MgSO4干燥,所得澄清液旋蒸除去乙酸乙酯,柱色谱分离后即得用于染料行业染色或皮革纸张着色的双4'‑N,N‑二甲基苯胺‑1‑萘基甲烷化合物。本发明中采用的催化剂容易制备,污染小,反应中不使用溶剂,制备过程操作简单,反应后处理简单,环保,产物的收率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯胺 甲烷 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种双4'‑N,N‑二甲基苯胺‑1‑萘基甲烷化合物的制备方法,其特征在于包括下列步骤:1)称取1‑萘甲醛和N,N‑二甲基苯胺,1‑萘甲醛和N,N‑二甲基苯胺的摩尔比为1∶2~4,加入到反应容器中,混匀;2)向反应容器中加入离子液体N,N‑二甲基甲酰胺硫酸氢根作为催化剂,升温到110~130℃,保温进行反应3‑6h,反应液中加入离子液体N,N‑二甲基甲酰胺硫酸氢根的量是1‑萘甲醛摩尔数的5‑15%;3)反应结束后,在反应容器中加入水和有机溶剂进行分液,将油层干燥后所得澄清液除去有机溶剂,柱色谱分离得化合物双4'‑N,N‑二甲基苯胺‑1‑萘基甲烷。
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