[发明专利]一种脱树脂褐煤蜡的气相色谱指纹图谱检测方法

摘要

本发明涉及一种脱树脂褐煤蜡的气相色谱指纹图谱检测方法，属于煤化工分析技术领域。首先选取为云南的昭通、峨山、寻甸以及黑龙江的宝清四个在中国范围内褐煤蜡品质相对较好的褐煤主产区中的多个采样点多批次的脱树脂褐煤蜡样品得到相关的气相色谱标准指纹图谱，再使用软件进行拟合生成具有大区域代表性的脱树脂褐煤蜡的气相色谱标准指纹图谱，将气相色谱标准指纹图谱与待测脱树脂褐煤蜡气相色谱指纹图谱进行主要共有峰及其相对保留时间的共性和主要共有峰的相对峰面积特异性的比较，对待测脱树脂褐煤蜡进行质量控制、掺假鉴别和产地归属。本发明提供的脱树脂褐煤蜡的气相色谱指纹图谱检测方法，其精密度高、稳定性好、重复性好、适应性强。

主权项

一种脱树脂褐煤蜡的气相色谱指纹图谱检测方法，其特征在于具体步骤包括如下：（一）建立气相色谱标准指纹图谱：（1）参照物溶液的制备：精密称取规格为含量≥99%的正三十六烷GC分析标准品加入甲苯配制成浓度为0.4mg/mL的溶液，即为参照物溶液；（2）供试品溶液的制备：精密称取5mg粉末状的脱树脂褐煤蜡样品置入5mL带盖小瓶，依次精密加入2mL甲苯和500µL参照物溶液后加盖，加热至脱树脂褐煤蜡完全溶解后进行衍生化反应45min，然后用甲苯调节至原有2mL等液面，最后静置至室温，摇匀后用0.45µm微孔滤膜过滤，所得滤液即为供试品溶液；其中衍生化反应为在60℃条件下向完全溶解的脱树脂褐煤蜡中加入40µL三甲基硅烷化重氮甲烷反应5min，然后再补充加入30µL三甲基硅烷化重氮甲烷反应5min，接着加入50µL的硅烷化试剂反应10min，之后加入20µL三甲基硅烷化重氮甲烷反应5min，而后补充加入30µL的硅烷化试剂反应10min，然后加入20µL三甲基硅烷化重氮甲烷反应5min，最后再补充加入10µL三甲基硅烷化重氮甲烷反应5min；（3）气相色谱条件的设置：色谱柱规格为30m*320µm*0.25µm的HP‑5毛细管柱，检测器为氢火焰离子化检测器，进样口压力为17.81psi，进样模式为不分流，色谱柱恒定流量，载气为高纯N₂，其流量为3mL/min，燃气为高纯H₂，其流量为45mL/min，助燃气为高纯空气，其流量为300mL/min，进样口温度为300℃；检测器温度为300℃；程序升温为：初始温度为160℃，保持3min，以6℃/min的速率升温至285℃，再以4℃/min的速率升温至300℃，保持6min，总记录时间为33.583min；（4）建立四地区的脱树脂褐煤蜡的气相色谱标准指纹图谱及其拟合所得的具有大区域代表性的脱树脂褐煤蜡气相色谱标准指纹图谱：选取为云南的昭通、峨山、寻甸以及黑龙江的宝清四个在中国范围内褐煤蜡品质相对较好的褐煤主产区中的多个采样点多批次的脱树脂褐煤蜡样品严格遵照步骤（1）、（2）制备得到相关的供试品溶液，供试品溶液中选取3µL的进样量在符合步骤（3）气相色谱条件下得到相关的气相色谱标准指纹图谱，根据产地特点建立相应的气相色谱标准指纹图谱信息谱库，再使用软件进行拟合生成具有大区域代表性的脱树脂褐煤蜡的气相色谱标准指纹图谱；（二）待测脱树脂褐煤蜡气相色谱指纹图谱：将待测脱树脂褐煤蜡严格遵照步骤（1）、（2）制备得到相关的供试品溶液，供试品溶液中选取3µL的进样量在符合步骤（3）气相色谱条件下得到待测脱树脂褐煤蜡气相色谱指纹图谱；（三）将步骤（一）制备得到的四地区的脱树脂褐煤蜡的气相色谱标准指纹图谱与步骤（二）制备得到的待测脱树脂褐煤蜡气相色谱指纹图谱进行主要共有峰及其相对保留时间的共性和主要共有峰的相对峰面积特异性的比较，对待测脱树脂褐煤蜡进行质量控制、掺假鉴别和产地归属。