[发明专利]一种苄醚类化合物的合成方法有效
申请号: | 201510175479.7 | 申请日: | 2015-04-14 |
公开(公告)号: | CN104844427B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 杨超;李伟;夏吾炯 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C07C43/205 | 分类号: | C07C43/205;C07C41/01 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 一种苄醚类化合物的合成方法。本发明涉及一种苄醚类化合物的合成方法。本发明是为了解决现有合成苄醚类化合物的方法对环境污染的问题。方法:一、将苄基硅烷化合物、氧化剂和光反应催化剂加入反应器中,抽真空后充入氮气保护,再将碱类化合物和醇类试剂通过注射器加入到反应器中,置于可见光下照射,室温下进行反应,反应过程中进行磁力搅拌,反应完成后将得到的反应液过滤,然后对过滤得到的液体进行浓缩至除去溶剂,得到浓缩液;二、将步骤一得到的浓缩液进行硅胶柱层析分离纯化,洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯组成的混合液,完成苄醚类化合物的合成方法,得到苄醚类化合物。本发明方法反应条件温和,操作简单方便。反应产率高,最高可达到93%。 | ||
搜索关键词: | 一种 苄醚类 化合物 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种苄醚类化合物的合成方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:一、将苄基硅烷化合物、氧化剂和光反应催化剂加入反应器中,抽真空后充入氮气保护,再将碱类化合物和醇类试剂通过注射器加入到反应器中,置于可见光下照射,室温下进行反应,反应过程中进行磁力搅拌,反应时间为3h~12h,反应完成后将得到的反应液过滤,然后对过滤得到的液体进行浓缩至除去溶剂,得到浓缩液;所述的氧化剂为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵;所述的光反应催化剂为三联吡啶六氟磷酸钌或三联吡啶氯化钌;所述的苄基硅烷化合物与氧化剂的摩尔比为1:(1~2);所述的苄基硅烷化合物与光反应催化剂的摩尔比为1:(0.02~0.05);所述的苄基硅烷化合物与碱类化合物的摩尔比为1:(1~2);所述的苄基硅烷化合物的摩尔量与醇类试剂的体积的比为1mol:(0.5~1)mL;二、将步骤一得到的浓缩液进行硅胶柱层析分离纯化,洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯组成的混合液,完成苄醚类化合物的合成方法,得到苄醚类化合物;所述的石油醚与乙酸乙酯的体积比为(28~32):1。
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