[发明专利]金银花浓缩过程在线实时放行检测方法

摘要

本发明提供一种金银花浓缩过程在线实时放行检测方法，通过采集金银花浓缩过程近红外透射光谱，建立在近红外模型，收集终点样本，测定各质控指标，利用Shewhart控制图建立定量实时放行检测标准，采集终点样本的近红外光谱，建立多变量统计过程控制模型，获得定性RTRT标准，采集异常批次样本，利用近红外模型预测异常批次并绘制Shewhart控制图，验证定量RTRT可行性，采集异常批次样本光谱，利用MSPC模型计算D统计量和Q统计量，验证RTRT可行性。本发明结合近红外和统计过程控制，实现金银花浓缩过程实时放行检测，同时符合定量和定性放行标准的批次方可放行进入后续精致纯化环节，提高了浓缩过程的质量控制水平。

主权项

一种金银花浓缩过程在线实时放行检测方法，其特征在于，通过以下步骤实现：(1)在线采集金银花浓缩过程近红外透射光谱及浓缩液样本：金银花浓缩过程正常工艺条件为：浓缩温度80℃，真空度‑0.04～‑0.08MPa，浓缩时间为150分钟，并以浓缩液密度达到1.10～1.12g/mL为浓缩终点，浓缩过程中每隔1分钟在线采集浓缩液近红外透射光谱，浓缩开始后每隔15分钟采集浓缩液样品，1小时后每隔10分钟取样，浓缩液合并后每隔5分钟取样，达到浓缩终点后连续取样3份；(2)测定浓缩液样本中各质控指标数据：新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、密度及含水率；(3)采用偏最小二乘法建立各质控指标的近红外定量模型，新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸模型采用一阶导数和Savitzky‑Golay平滑预处理，建模波段为6102～5446cm‑1；密度和含水率模型采用一阶导数和Savitzky‑Golay平滑预处理，建模波段为7502～4997cm‑1；(4)在线收集多批次正常工艺条件浓缩终点样本，测定各质控指标，利用Shewhart控制图建立定量实时放行检测标准；(5)在线采集多批次正常和异常工艺条件浓缩终点样本的近红外透射光谱，建立多变量统计过程控制模型，通过D统计量和Q统计量控制图建立定性RTRT标准；(6)在线监测正常生产工艺的金银花浓缩过程，利用建立的近红外定量模型在线预测各指控指标含量，并利用建立的MSPC模型计算D统计量和Q统计量，符合定量和定性RTRT标准的批次方可放行进入下一生产环节。