[发明专利]一种脱氧雪腐镰刀菌烯醇辐照降解产物的分析方法

摘要

本发明涉及一种脱氧雪腐镰刀菌烯醇辐照降解产物的分析方法，包括下列步骤(1)配制脱氧雪腐镰刀菌烯醇的标准品溶液和相应的溶剂空白，对标准品溶液和相应的溶剂空白均经辐照范围是0‑9kGy的辐照处理，通过液相色谱—串联质谱法对脱氧雪腐镰刀菌烯醇辐照降解产物进行解析；(2)用全扫描模式检测溶剂空白经相应剂量的辐照后图谱的变化；(3)分析脱氧雪腐镰刀菌烯醇辐照降解产物时，将辐照后标准品溶液图谱与经相同剂量辐照的溶剂空白的图谱及未辐照的标准品溶液图谱进行比较，剔除相同干扰峰，仅分析辐照后标准品溶液图谱中特有的特征峰；解决了缺乏分析降解产物的时候考虑溶剂辐照后对产物分析的影响问题；避免溶剂辐照后对降解产物分析结果干扰。

主权项

一种脱氧雪腐镰刀菌烯醇辐照降解产物的分析方法，其特征在于：包括下列步骤：(1)配制脱氧雪腐镰刀菌烯醇的标准品溶液和相应的溶剂空白，对标准品溶液和相应的溶剂空白均经辐照范围是0‑9kGy的辐照处理，通过液相色谱—串联质谱法对脱氧雪腐镰刀菌烯醇辐照降解产物进行解析；(2)用全扫描模式检测溶剂空白经相应剂量的辐照后图谱的变化；(3)分析脱氧雪腐镰刀菌烯醇辐照降解产物时，将辐照后标准品溶液图谱与经相同剂量辐照的溶剂空白的图谱及未辐照的标准品溶液图谱进行比较，剔除相同干扰峰，仅分析辐照后标准品溶液图谱中特有的特征峰；辐照后的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的标准品溶液存在主要降解产物m/z＝373.5，以m/z＝373.5为母离子进行二级质谱检测，得到主要碎片子离子m/z＝327.4和m/z＝165.2，所述主要碎片子离子m/z＝327.4的碰撞能量是15eV，m/z＝165.2的碰撞能量是25eV；所述辐照的辐照源是γ射线，所述液相色谱—串联质谱法的色谱条件：采用Thermo Finnigan液相色谱系统，其液相条件包括色谱柱是SepaxBR‑C18柱100×2.1mm，5μm；流动相是A：甲醇，B：水，在流速250μL/min和进样量25μL条件下，进行梯度洗脱；具体洗脱梯度是：时间A％B％0.0015852.0015852.1090104.0090104.1015856.001585所述液相色谱—串联质谱法的质谱条件：采用Thermo TSQ Ultra三重四级杆质谱系统，一级质谱条件包括离子化方式是ESI，喷雾电压是2500V，极性模式是负离子，雾化温度是400℃，鞘气是48arb，辅助气是10arb，离子传输管温度是400℃，扫描宽度是0.01m/z，扫描时间是0.1s，扫描范围是m/z 50‑60，分辨率是Q1＝0.7FWHM，Q3＝0.7FWHM；离子对信息，其中*为定量离子对：二级质谱条件包括离子化方式是ESI，喷雾电压是2500V，极性模式是负离子，雾化温度是400℃，鞘气是48arb，辅助气是10arb，离子传输管温度是400℃，扫描宽度是0.01m/z，扫描时间是0.1s，分辨率是Q1＝0.7FWHM，Q3＝0.7FWHM，扫描方式是全扫描，扫描范围是m/z 50‑373，母离子是m/z 373.5，碰撞能量是15‑35eV。