[发明专利]一种制备6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的方法

摘要

本发明公开了一种制备6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的方法，该工艺包括通过溶解反应塔、硝化反应塔、取代反应塔、第一合成反应塔、过滤反应塔、第二合成反应塔、压滤反应塔、酸化反应塔、脱水反应塔、第三合成反应塔、分离反应塔、离心反应塔、成品储存塔、中间产物储存罐、水箱、2,3-二羟基萘储存罐、氢氧化钠储存罐、稀硫酸储存罐、废液回收池、硫酸铜储存罐制备得到6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸产品。通过本方法制备的6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸产品纯度高，在98.9%以上,8-硝纯度小于5%，游离酸小于2%，结晶率小于1%。

主权项

一种制备6‑硝基‑1,2‑重氮氧基萘‑4‑磺酸的方法，其特征在于，溶解反应塔的出料口通过管路连接硝化反应池的入料口，将2,3‑二羟基萘与氢氧化钠碱液和水在60±5℃下进行溶解，生成2,3‑二羟基萘钠盐；硝化反应池的出料口通过管路连接取代反应塔的入料口，与亚硝酸钠和稀硫酸在0~5℃反应，制得1‑亚硝基‑2,3‑二羟基萘；取代反应塔的出料口通过管路连接第一合成反应塔的入料口，1‑亚硝基‑2,3‑二羟基萘与亚硫酸氢钠在20~25℃反应1.5~2小时，使之完全溶解；第一合成反应塔的出料口通过管路连接过滤反应塔的入料口，与稀硫酸在60~65℃静止6小时，过滤反应塔的出料口通过管路连接第二合成反应塔的入料口，将产物中的残渣和水等过滤掉；第二合成反应塔的出料口通过管路连接压滤反应塔的入料口，把1,2,4‑氨基萘酚放入水中进行打浆，使之生成浆状物；压滤反应塔的出料口通过管路连接酸化反应塔的入料口，在硫酸铜存在下，与亚硝酸钠在20~30℃反应；酸化反应塔的出料口通过管路连接脱水反应塔的入料口，把1,2,4‑氨基萘酚氧体加入浓硫酸中进行溶解；脱水反应塔的出料口通过管路连接第三合成反应塔的入料口，在25~33℃反应5小时；第三合成反应塔的出料口通过管路连接分离反应塔的入料口，将硝化物放入水中进行稀释，使之析出6‑硝基‑1,2‑重氮氧基萘‑4‑磺酸；分离反应塔的出料口通过管路连接离心反应塔的入料口，稀释物离心脱水后制得成品6‑硝基‑1,2,4‑氨基萘酚氧体；离心反应塔的出料口通过管路连接成品储存塔的入料口，进行装桶、包装、入库；水箱的第一出水口通过管路连接溶解反应塔的入水口，水箱的第二出水口通过管路连接分离反应塔的入水口，2,3‑二羟基萘储存罐的出料口通过管路连接溶解反应塔的第一入料口，氢氧化钠储存罐的出料口通过管路连接溶解反应塔的第二入料口，稀硫酸储存罐的第一出酸口通过管路连接硝化反应塔的入酸口，稀硫酸储存罐第二出酸口通过管路连接第一合成反应塔的入酸口，稀硫酸储存罐的第三出酸口通过管路连接酸化反应塔的入酸口，亚硝酸钠储存罐的第一出料口通过管路连接硝化反应塔的入辅料口，亚硝酸钠储存罐的第二出料口通过管路连接第二合成反应塔的第一入辅料口，过滤反应塔的废液排放口通过管路连接废液回收池的第一入液口，脱水反应塔的废液排放口通过管路连接废液回收池的第二入液口，离心反应塔的废液排放口通过管路连接废液回收池的第三入液口，硫酸铜储存罐的第一出料口通过管路连接第一合成反应塔的入辅料口，硫酸铜储存罐的第二出料口通过管路连接第二合成反应塔的第二入辅料口。