[发明专利]2‑[2‑氯‑N‑(4‑氨基苯基)乙酰胺基]乙基2‑氯乙酸酯的制备方法及其用途

摘要

本发明涉及一种化学品的合成，具体为2‑[2‑氯‑N‑(4‑氨基苯基)乙酰胺基]乙基2‑氯乙酸酯的制备方法及其用途。2‑[2‑氯‑N‑(4‑氨基苯基)乙酰胺基]乙基2‑氯乙酸酯，是以2‑(4‑硝基苯基)氨基乙醇为原料与氯乙酰氯反应得2‑[2‑氯‑N‑(4‑硝基苯基)乙酰胺基]乙基2‑氯乙酸酯(3)，再用Pd/C常温氢化催化作用下还原得2‑[2‑氯‑N‑(4‑氨基苯基)乙酰胺基]乙基2‑氯乙酸酯，最后用NaOH闭环得到4‑(4‑氨基苯基)‑3‑吗啉酮；先引入吸电子的硝基，后续亲核取代反应中溴更易离去，且每个步骤所得的物质都是固体，易于分离、纯化收率较高，适合放大制备，总收率约41.2％。

主权项

2‑[2‑氯‑N‑(4‑氨基苯基)乙酰胺基]乙基2‑氯乙酸酯的制备方法，其特征在于：结构式为：由以下方法制备所得：(1)以2‑(4‑硝基苯基)氨基乙醇在溶剂内与氯乙酰氯、碱反应，2‑(4‑硝基苯基)氨基乙醇、氯乙酰氯和碱的摩尔比为1∶1～5∶2～10；反应结束后，再经溶剂重结晶得2‑[2‑氯‑N‑(4‑硝基苯基)乙酰胺基]乙基2‑氯乙酸酯，结构式为：(2)由步骤(1)得到的2‑[2‑氯‑N‑(4‑硝基苯基)乙酰胺基]乙基2‑氯乙酸酯在溶剂中用催化剂进行还原反应；2‑[2‑氯‑N‑(4‑硝基苯基)乙酰胺基]乙基2‑氯乙酸酯与催化剂的质量比为1∶0.01～1，反应结束后，再经溶剂重结晶得2‑[2‑氯‑N‑(4‑氨基苯基)乙酰胺基]乙基2‑氯乙酸酯。