[发明专利]一种从素馨花中提取高纯度橄榄苦苷的方法

摘要

本发明涉及一种从素馨花中提取高纯度橄榄苦苷的方法，该方法包括乙醇水溶液浸提、大孔树脂柱吸附、聚酰胺柱吸附与制备橄榄苦苷等步骤。本发明方法制备橄榄苦苷的纯度达到以重量计98.0～99.5％，橄榄苦苷提取率达到2～4％，本发明方法稳定，重现性好，简便快捷，非常适合于工业化生产。

主权项

1.一种从素馨花中提取高纯度橄榄苦苷的方法，其特征在于该方法的步骤如下：A、乙醇水溶液浸提按照素馨花花蕾与以重量计55～65％乙醇水溶液的重量比1:10～14，取干燥的素馨花花蕾原料在乙醇水溶液中在室温的条件下浸泡2～4次，每次46～50h，每次得到的提取液进行过滤，滤液合并，然后在温度46～50℃的条件下进行浓缩，干燥得到素馨花提取浸膏M1；B、大孔树脂柱吸附步骤A得到的素馨花提取浸膏M1用甲醇水溶液溶解，让得到的溶液通过预处理大孔树脂柱进行吸附，接着用蒸馏水冲洗，再用以重量计65～75％乙醇水溶液洗脱，得到的乙醇洗脱液E1在温度42～48℃的条件下干燥浓缩，得到淡黄色粉末M2；大孔树脂柱吸附与洗脱条件如下：上样液质量浓度为生药0.06～0.10g·mL-1，柱径高比1:2～4，上样量的重量比为M1/大孔树脂＝3:8～12，吸附流速1.5～2.5BV·h-1；洗涤蒸馏水用量6～10BV；洗脱溶剂为以重量计65～75％乙醇水溶液，其用量为3.5～4.5BV，洗脱流速为1.5～2.5BV·h-1；所述的大孔树脂选自XDA-16、HPD-100、XDA-1或HPD-400、D-101型的大孔树脂；所述的大孔树脂预处理步骤如下：所述的大孔树脂使用以重量计90～95％乙醇水溶液浸泡22～26h，湿法装柱，再用以重量计90～95％乙醇水溶液洗脱，直至流出液与水混合不呈白色浑浊，然后用水洗脱至没有乙醇气味；C、聚酰胺柱吸附经过预处理的聚酰胺装柱，步骤B得到的淡黄色粉末M2用甲醇水溶液溶解，让得到的溶液通过预处理聚酰胺柱进行吸附，接着用蒸馏水冲洗，再用以重量计75～85％乙醇水溶液洗脱，得到的乙醇洗脱液E2在温度42～48℃条件下干燥浓缩，得到乳白色粉末M3；D、制备橄榄苦苷步骤C得到的乳白色粉末M3通过硅胶柱层析分离，用干法方式上样，接着用氯仿甲醇混合溶剂洗脱，得到的洗脱液减压除去溶剂，得到橄榄苦苷粗品在甲醇中在温度0～4℃的条件下结晶，过滤，干燥，得到所述的橄榄苦苷。