[发明专利]一种烟用香精香料中薄荷醇的测定方法

摘要

本发明涉及一种烟用香精香料中薄荷醇的测定方法，是在烟用香精香料中加入含有内标的正己烷萃取液，制得样品溶液，振荡萃取后，取上清液进行GC‑MS分析，得到样品上清液中薄荷醇与内标的峰面积比；用薄荷醇和含有内标的正己烷萃取液配制薄荷醇系列标准工作溶液进行GC‑MS分析，得到标准工作溶液中的薄荷醇与内标的峰面积比，通过标准工作溶液中薄荷醇与内标的峰面积比与薄荷醇的质量浓度建立线性回归方程，并获得样品上清液中薄荷醇的质量浓度，再计算得到烟用香精香料中薄荷醇的含量。本发明采用溶剂直接萃取，内标法定量，气质联用法测定薄荷醇含量，提高了香精香料中薄荷醇测定的准确性和工作效率，同时减少实验过程中薄荷醇的损失。

主权项

一种烟用香精香料中薄荷醇的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：1)在烟用香精香料中加入萃取液，制得样品溶液，振荡萃取后，取上清液进行GC‑MS分析，得到样品上清液中薄荷醇与内标的峰面积比；其中，烟用香精香料和萃取液的比为(0.3～1.0)g：(2～15)mL；2)用薄荷醇和萃取液配制薄荷醇系列标准工作溶液进行GC‑MS分析，得到标准工作溶液中的薄荷醇与内标的峰面积比；所述萃取液均由内标和正己烷配制而成，且步骤1)和步骤2)的萃取液中内标浓度相等；3)以标准工作溶液中薄荷醇与内标的峰面积比为横坐标，以标准工作溶液中薄荷醇的质量浓度为纵坐标建立线性回归方程，将样品上清液中的薄荷醇与内标的峰面积比为横坐标代入该线性回归方程，得出样品上清液中薄荷醇的质量浓度，再计算得到烟用香精香料中薄荷醇的含量；所述的内标为异喹啉，其中异喹啉在萃取液中的质量浓度为180μg/mL；GC‑MS的色谱条件为：色谱柱：HP‑5MS毛细管柱，规格30m×0.25mm×0.25μm；载气:He；流量：1.2mL/min；进样口温度：280℃；分流比：20:1；进样量：1μL；程序升温：初始温度在60℃并保持3min，然后以5℃/min升温至160℃，最后以10℃/min升温至280℃，并在280℃保持10min；质谱条件：传输线温度：280℃；电离方式：EI源；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；溶剂延迟：3.5min；扫描范围：35～500amu；检测方式：全扫描模式定性，SIM模式定量；薄荷醇的特征离子(m/z)：81，71，95，定量离子81；异喹啉的特征离子(m/z)：129，102，定量离子129。