[发明专利]一种单质硅-石墨烯纳米带复合材料的制备方法

摘要

一种单质硅‑石墨烯纳米带复合材料的制备方法，即将单质硅与粘结剂均匀混合形成单质硅悬浮液。然后加入通过化学切割和超声剥离碳纳米管制备出石墨烯纳米带，超声混合制备出单质硅‑石墨烯纳米带胶状体，经干燥以及热处理制得复合负极材料产品。本发明具有工艺简单，操作方便，有利于实现大规模化生产，便于推广应用，能耗低，生产成本低，生产安全性好等特点，采用本发明方法制备出的单质硅‑石墨烯纳米带复合材料具有结合力强、导电性能优异，离子扩散速度快，循环使用寿命长等特点，本发明可广泛应用于制备金属单质复合材料，采用本发明方法制备出的产品可广泛用做负极材料应用于高性能的锂离子电池。

主权项

一种单质硅‑石墨烯纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)制备单质硅悬浮液将粒径小于300nm的单质硅粉末加入去离子水中搅拌0.5～12h，得到单质硅的悬浊液，单质硅的质量(g)∶去离子水体积(mL)之比为1∶100～1000；然后往悬浊液中加入粘结剂，并在20‑1000Hz的频率下超声10～300min，制得均匀的单质硅悬浮液；所述粘结剂与单质硅的质量之比为1∶0.1～50；2)制备石墨烯纳米带2.1)将石墨化碳纳米管加入到强氧化性酸中搅拌1～24h制得混合物I；2.2)然后向混合物I中加入过渡金属氧化助剂，在室温下搅拌0.1～5h后再转移到水浴锅中，再在50～90℃恒温下搅拌1～10h就制得混合物II；步骤2.1)所述的碳纳米管质量(g)∶步骤2.2)所述的过渡金属氧化助剂质量(g)∶步骤2.1)所述的强氧化性酸体积(mL)为1∶1～10∶50～2000；2.3)向混合物II中加入质量分数为30％的双氧水和去离子水，混合反应0.5‑3h制得混合物III；所述双氧水的体积(mL)∶所述去离子水的体积(mL)∶步骤2.1)中所述强氧化性酸的体积(mL)为1∶5～20∶0.5～5；2.4)用质量分数为2～5％的盐酸对混合物III进行超声清洗；超声的频率为20‑1000Hz，时间为10～300min，清洗次数为2～5次，然后再用去离子水对混合物在转速为1000‑15000转/秒的条件下反复离心清洗至中性，接着在60‑150℃下干燥6～24h，制得石墨烯纳米带；3)制备单质硅‑石墨烯纳米带复合材料将步骤2.4)所述石墨烯纳米带加入到步骤1)所得到的单质硅悬浮液中，石墨烯纳米带的质量与步骤1)中单质硅的质量比为1∶0.1～20；再在50～1000Hz频率下超声震荡30～240min的后，制得单质硅‑石墨烯纳米带胶状物；将胶状物在60‑150℃下干燥6～24h；在升温速率为2～5℃/min下，升温至烧结温度为200～600℃，惰性气氛下烧结1～10h制得单质硅‑石墨烯纳米带复合材料。