[发明专利]一种溴代吡咯腈生产中的三乙胺回收处理方法有效

专利信息
申请号: 201510196065.2 申请日: 2015-04-23
公开(公告)号: CN104788322B 公开(公告)日: 2017-01-04
发明(设计)人: 白若飞;冯勋;甄大专;杜德光;贺军 申请(专利权)人: 洛阳师范学院
主分类号: C07C211/05 分类号: C07C211/05;C07C209/86
代理公司: 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)41120 代理人: 罗民健
地址: 471000 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明涉及一种溴代吡咯腈生产中的三乙胺回收处理方法,包括以下步骤:1)、初蒸:将生产收集的含三乙胺盐酸盐的酸性水溶液置于反应釜内蒸除溶液中的低沸物;2)、冷却:循环水冷却至室温;3)、调pH值:向溶液中加入熟石灰调pH值至8;4)、静置:静置0.25‑0.5h,将上层溶液抽入除水反应釜,将下层溶液经常压蒸馏后加入除水反应釜与上层溶液混合;5)、一次除水:加入干燥剂,室温下搅拌2‑5h,静置0.25‑0.5h,抽出下层的水;6)、二次除水:加入干燥剂,室温下搅拌2‑5h,静置0.25‑0.5h,抽出上层的三乙胺至接收罐,下层的干燥剂回收利用。本发明的三乙胺回收方法不使用片碱,具有操作条件温和、生产成本低、工艺设备简单、易于工业化等优点。
搜索关键词: 一种 吡咯 生产 中的 乙胺 回收 处理 方法
【主权项】:
一种溴代吡咯腈生产中的三乙胺回收处理方法,其特征在于:包括以下步骤:1)、初蒸:将生产收集的含三乙胺盐酸盐的酸性水溶液置于反应釜内,控制反应釜内压力为‑0.07MPa至‑0.04MPa,温度为40‑75℃,蒸除溶液中的低沸物;2)、冷却:初蒸结束后通过循环冷却水将反应釜冷却至室温;3)、调pH值:向溶液中加入熟石灰调pH值至8;4)、静置:调pH值后的溶液静置0.25‑0.5h,将上层溶液抽入除水反应釜,将下层溶液经常压蒸馏后加入除水反应釜与上层溶液混合;5)、一次除水:向除水反应釜内加入溶液总重量1‑2%的干燥剂,室温下搅拌2‑5h,静置0.25‑0.5h,抽出下层的水;6)、二次除水:向除水反应釜内加入溶液总重量1‑2%的干燥剂,室温下搅拌2‑5h,静置0.25‑0.5h,抽出上层的三乙胺至接收罐,下层的干燥剂回收利用;所述步骤5)和步骤6)中使用的干燥剂为同样的干燥剂,干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁或无水氯化钙中的一种或任意混合物。
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