[发明专利]一种水合及无水多级多孔硼酸钙微球的低温水热-热转化合成方法

摘要

本发明公开了一种水合及无水多级多孔硼酸钙微球的低温水热‑热转化合成方法，步骤如下：先将碱溶液加至钙盐溶液中，再将硼酸盐固体粉末加至其中，补加水，搅拌；将所得料浆液置于水热反应釜内，升温反应，将水热产物洗涤过滤干燥，将得到的水合硼酸钙(Ca4B10O19·7H2O)微球，后置于焙烧炉焙烧，洗涤过滤干燥，得无水多级多孔硼酸钙(Ca(BO2)2)微球。本发明实现了Ca4B10O19·7H2O微球的水热可控制备，利用水热产物后续的中温焙烧实现结晶水的脱除，制得三维无水多级多孔Ca(BO2)2微球，具有操作简单、条件温和、原料廉价易得、无需任何添加剂等优点，易于工业化生产。

主权项

一种无水多级多孔硼酸钙微球的低温水热‑热转化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将2‑10ml碱溶液加至10ml钙盐溶液中，混合均匀，得混合溶液；所述碱溶液为氨水、尿素溶液、乙二胺、盐酸羟胺溶液中的一种；（2）控制Ca/B摩尔比，将硼酸或硼砂的固体粉末加至混合溶液中，补加10‑20ml水，搅拌10‑15 min，得料浆液；（3）将料浆液置于水热反应釜内，升温至90‑150ºC，恒温反应6.0‑18.0h后冷却至室温，得水热产物；（4）将水热产物依次经过洗涤、过滤，70ºC下干燥12.0 h，得水合硼酸钙Ca4B10O19·7H2O微球；（5）将Ca4B10O19·7H2O微球置于焙烧炉，一定升温速率升温至650‑750℃，焙烧1.0‑12.0h后自然冷却至室温，得粗产物；（6）将粗产物依次经过洗涤、过滤，70ºC下干燥24.0 h，得无水多级多孔硼酸钙Ca(BO2)2微球；所述Ca4B10O19·7H2O微球中86.0‑93.0%的直径分布在0.5‑5.0μm，所述多级多孔Ca(BO2)2微球中89.0‑96.0%的直径分布在1.0‑6.0μm。