[发明专利]一种高纯度胡椒乙腈的制备方法

摘要

一种应用于化合物纯化领域中的一种高纯度胡椒乙腈的制备方法，所述制备方法包括如下步骤将胡椒乙腈粗品与有机溶媒进行混合，升温，待胡椒乙腈全部溶于有机溶媒后进行保温；开始降温，温度降至12℃‑20℃后，加入胡椒乙腈晶种；析出晶体后继续降温至0℃‑10℃，保温，分离。该方法成本低、操作简单、适合工业化大生产，生产出的胡椒乙腈杂质的含量少、胡椒乙腈纯度高。

主权项

一种高纯度胡椒乙腈的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将胡椒乙腈粗品与有机溶媒进行混合，升温，待胡椒乙腈全部溶于有机溶媒后进行保温；(2)开始降温，温度降至12℃‑20℃后，加入胡椒乙腈晶种；(3)析出晶体后继续降温至0℃‑10℃，保温，分离；在步骤(1)中，所述的有机溶媒选自不含胡椒乙腈的有机溶剂和含有胡椒乙腈的有机溶剂母液中的一种或几种；所述的有机溶剂选自无水甲醇、乙醇、丙酮中的一种或几种；在步骤(2)中，所述的降温包括以3℃‑5℃/小时的降温速度进行缓慢降温的步骤，在所述缓慢降温的步骤前还包括以15‑35℃/小时的降温速度进行快速降温的步骤，所述快速降温后达到的温度为30‑50℃；在步骤(3)中，所述继续降温为以8‑10℃/小时的降温速度进行快速降温。