[发明专利]一种利用离子液体电沉积制备多孔锗的方法

摘要

一种利用离子液体电沉积制备多孔锗的方法，本发明涉及制备多孔锗的方法。本发明要解决现有方法制备出的锗基材料多为颗粒状，即使颗粒之间存在空隙，其空隙一般较小且无序不能很好的缓冲锗的体积膨胀，或者为块状等也无法提供较多的缓冲空间，同时传统的制备方法均存在制备成本高，不环保，工艺繁琐的问题。方法一、氢气泡沫法；二、电极的清洗处理；三、电解槽的清洗处理；四、离子液体电沉积，即得到利用离子液体电沉积制备的多孔锗。本发明用于一种利用离子液体电沉积制备多孔锗的方法。

主权项

一种利用离子液体电沉积制备多孔锗的方法，其特征在于一种利用离子液体电沉积制备多孔锗的方法是按照以下步骤进行的：一、氢气泡沫法：将镍片和纯铜片打磨至平整光滑，去除杂质以及表面氧化层，得到打磨后的镍片和打磨后的纯铜片，将打磨后的镍片与直流电源的负极相连，得到负极极片，将打磨后的纯铜片与直流电源的正极相连，得到正极极片，然后将正极极片与负极极片置于电解液中，设置直流电源的电压为2V～20V，电流为0.1A～5A，反应5s～20s，得到多孔状金属铜箔；所述的正极极片与负极极片的距离为1cm～10cm；所述的电解液为H2SO4、CuSO4、(NH4)2SO4及蒸馏水的混合液，所述的电解液中H2SO4浓度为1.0mol/L～3.0mol/L，所述的电解液中CuSO4浓度为0.1mol/L～1.0mol/L，所述的电解液中(NH4)2SO4的浓度为0.01mol/L～0.1mol/L；二、电极的清洗处理：将高纯银丝分别用乙醇与超纯水在超声清洗器中清洗，干燥，得到清洗后的高纯银丝，将高纯铂环先置于质量百分含量为95％～99％的浓硫酸中，浸泡10h～24h，然后再将高纯铂环置于体积比为1:(1～5)的双氧水与高纯水的混合液中，在温度为100℃～300℃下加热10min～60min，最后将高纯铂环置于超纯水中，在温度为100℃～400℃下加热20min～60min，干燥，得到清洗后的高纯铂环；所述的双氧水的质量百分含量为10％～50％；三、电解槽的清洗处理：将电解槽置于体积比为1:(1～4)的双氧水与高纯水的混合液中，在温度为300℃～500℃下加热30min～60min，再将电解槽置于超纯水中，在温度为200℃～300℃下加热20min～60min，干燥，得到清洗后的电解槽；所述的双氧水的质量百分含量为30％～70％；四、离子液体电沉积：将GeCl4溶解在离子液体1‑乙基‑3‑甲基咪唑双三氟硫酰亚铵盐中，得到沉积液，以多孔状金属铜箔为工作电极，以清洗后的高纯银丝为参比电极，以清洗后的高纯铂环为对比电极，将工作电极、参比电极及对比电极放入沉积液中，然后将电解槽与电化学工作站相连接，利用电化学工作站，以扫描速度为1mV/s～10mV/s及扫描电压范围为‑3V～‑0.01V对沉积液进行循环伏安扫描后，得到还原电位U V，再以直流电源为电源在清洗后的电解槽两端外加(U‑0.1)V～(U+0.1)V的电压，并在电压为(U‑0.1)V～(U+0.1)V下电沉积1min以上，得到多孔锗粗品，将多孔锗粗品用异丙醇清洗，干燥，得到清洗后的多孔锗粗品，再将清洗后的多孔锗粗品置于管式炉中，于N2气氛下，以升温速率为5℃/s～20℃/s加热到400℃～800℃，在400℃～800℃下加热1h～20h，再以降温速度为5℃/s～20℃/s退火至室温，得到利用离子液体电沉积制备的多孔锗；所述的沉积液中Ge4+的浓度为0.05mol/L～0.1mol/L。