[发明专利]固相支撑液液萃取‑色质联用筛查样本中毒性物质的方法有效
| 申请号： | 201510201463.9 | 申请日： | 2015-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN104965035B | 公开（公告）日： | 2017-02-01 |
| 发明（设计）人： | 常靖;王炯;栾玉静;王瑞花;郭震;崔冠峰;侯小平;王芳琳;于忠山;何毅 | 申请（专利权）人： | 公安部物证鉴定中心 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/34;G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京同立钧成知识产权代理有限公司11205 | 代理人： | 陶敏,黄健 |
| 地址： | 100038 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供一种固相支撑液液萃取‑色质联用筛查样本中毒性物质的方法。该方法包括如下步骤采用水溶性有机溶剂和去离子水的混合溶液对样本进行提取，对提取后的提取液进行离心，收取上清液并除去上清液中的有机溶剂，制得样本液；将所述样本液加入经活化的固相支撑液液萃取柱中，静置，随后采用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液；对所述洗脱液进行色谱‑质谱分析。本发明的方法能够对样本中多种结构不同的毒性物质进行快速、有效检出，特别是一次检测即可实现对150种以上毒性物质的筛查，检测效率高，特别适用于法庭科学等领域，具有良好的实际应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 支撑 萃取 联用 样本 毒性 物质 方法 | ||
【主权项】：
一种固相支撑液液萃取‑色质联用筛查样本中毒性物质的方法，其特征在于，包括如下步骤：采用水溶性有机溶剂和去离子水的混合溶液对样本进行提取，对提取后的提取液进行离心，收取上清液并除去上清液中的有机溶剂，制得样本液；将所述样本液加入经活化的固相支撑液液萃取柱中，静置，随后采用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液；对所述洗脱液进行色谱‑质谱分析，其中，所述色谱‑质谱分析为液相色谱‑质谱分析，色谱条件为：ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱，2.1mm×150mm，1.8μm；流动相：A为0.1％甲酸乙腈，B为5mM的甲酸铵，用0.1％的甲酸调节pH值至3.5；梯度洗脱条件：0min：13％A，87％B；10min：50％A，50％B；10.75min：95％A，5％B；12.5min：13％A，87％B；柱温：35℃；流速：0.4mL/min；质谱条件为：电离模式：电喷雾电离；毛细管电压：3.0kV；离子源温度：150℃；雾化气流速：1000L/h；扫描模式：正离子扫描，扫描质量范围50‑1000m/z。
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