[发明专利]用于多氟苯甲酸酯类还原制备多氟苄醇的催化剂及其方法

摘要

本发明公开了用于多氟苯甲酸酯类还原制备多氟苄醇的催化剂，所述催化剂包括以重量份计的氧化铜10～50份、氧化锌10～30份、氧化铈1～5份和氧化铝10～40份，催化剂中混合加入石墨，所述催化剂在170‑220℃下通入氢气处理20～26小时。本发明催化剂用于多氟苯甲酸酯类还原制备多氟苄醇，反应选择性好，收率高，易于工业化生产。本发明还提供采用所述催化剂用于多氟苯甲酸酯类还原制备多氟苄醇的方法，在固定床反应器中装填催化剂，温度200～210℃下通入氢气，氢气压力2.0～2.5Mpa，氢气流量1～2L/min；以高压计量泵加入多氟苯甲酸酯类的醇溶液，可以连续化生产，产量大，副产品仅为醇，易于回收利用，没有其它工艺产生的三废，无环保压力，多氟苄醇的收率大于90％。

主权项

多氟苯甲酸酯类还原制备多氟苄醇的方法，其特征在于，催化剂加氢还原多氟苯甲酸酯类化合物能力为1～4个质量空速，所述质量空速是单位时间内，单位质量的催化剂还原处理原料的质量,在固定床反应器中装填催化剂，温度200～210℃下通入氢气，氢气压力2.0～2.5Mpa，氢气流量1～2L/min；以高压计量泵加入多氟苯甲酸酯类的醇溶液，流量为110～120g/h，多氟苯甲酸酯类与醇溶液的重量比为1～4；反应液蒸馏分离醇后即得多氟苄醇,所述催化剂按下述方法制得：(1)反应：将235g硝酸铜、155g硝酸锌、10g硝酸铈、65g氢氧化铝加到2000g纯净水中，加热到60～70℃，搅拌下加入28％氨水，调节pH为7～8使其出现沉淀，得到的沉淀物是氢氧化铜、氢氧化锌、氢氧化铝、氢氧化铈的混合物；(2)烘干：过滤洗涤滤饼，100～110℃干燥5～8小时，除去沉淀、过滤过程中带来的水分；(3)焙烧：在马弗炉中500～600℃焙烧4～6小时，将氢氧化态的金属制备成氧化态，得到氧化铜、氧化锌、氧化铈和氧化铝，自然降温到室温；(4)压片：每100g粉末固体加入5g石墨作为粘合剂，混合均匀后用压片机压片得催化剂，直径5mm，厚度5mm。