[发明专利]一种用同位素稀释质谱法测定样品中痕量元素的校正方法

摘要

本发明提供了一种用同位素稀释质谱法测定样品中痕量元素的校正方法，属于同位素稀释质谱法测定领域。用同位素稀释质谱法给待测样品中痕量元素定值时，由于基质的干扰引起标准物质溶液与待测样品溶液中的被测元素的同位素丰度比值不相等时，分别测定标准物质溶液中被测量元素的同位素丰度比值和待测样品溶液中的被测元素的同位素丰度比值，然后根据本发明的校正方法计算校正系数K；再用K值校正与待测样品相关的测量量值，最终实现用同位素稀释质谱法准确测定待测样品中痕量元素的含量。该方法解决了在用同位素稀释质谱法测定待测样品中痕量元素的含量时，待测样品基体干扰对定值准确度的影响。

主权项

一种用同位素稀释质谱法给待测样品中痕量元素定值的方法，该定值方法包括如下步骤：步骤1.分析被测量元素的特质，从被测量元素的所有同位素中选择两个合适的同位素作为定值时的测定同位素，同时获取所述两个合适的同位素其中一个的浓缩同位素；步骤2.选择被测量元素的纯品有证标准物质作为溯源链的源；步骤3.用称重法配制纯品有证标准物质和浓缩同位素的混合样品，并稀释成适当体积的溶液；步骤4.用称重法配制待测样品和浓缩同位素的混合样品，并稀释成适当体积的溶液；待测样品和浓缩同位素的混合样制备完成后，用重量法称取少量的浓缩同位素溶液但是不加入待测样品制成流程空白样品；步骤5.取三份待测样品稀释成溶液，作为待测样品平行样比值测定液，与步骤4中配制的混合样品溶液同步参加前处理及定值过程；步骤6.将步骤4、5中制备的含基质的样品用微波消解的前处理手段破坏基质中的有机成分，然后经过赶酸，使处理后的样品达到上机测试的条件；步骤7.配制适当浓度的纯品有证标准物质的溶液，作为标准溶液比值测定液；步骤8.配制适当浓度的浓缩同位素的溶液，作为浓缩同位素比值测定液；步骤9.在检测仪器上交替测定前述步骤6处理后的待测样品平行样比值测定液和标准溶液比值测定液；步骤10.在检测仪器上交替测定步骤3、步骤7、步骤8中配制的溶液和步骤6处理后的样品；步骤11.根据校正方法的计算公式，利用步骤9测得的数据计算校正系数K，并校正实验测得的步骤6处理后的含基质的样品溶液的同位素丰度比值；所述的校正方法的计算公式为：K1＝RZ1/Rx1K2＝RZ2/Rx2K3＝RZ3/Rx3K=K1+K2+K33]]>RB，co＝K×RBRZ1表示标准溶液比值测定液第一次测得的同位素比值；RZ2表示标准溶液比值测定液第二次测得的同位素比值；RZ3表示标准溶液比值测定液第三次测得的同位素比值；Rx1表示待测样品平行样比值测定液第一次测得的同位素比值；Rx2表示待测样品平行样比值测定液第二次测得的同位素比值；Rx3表示待测样品平行样比值测定液第三次测得的同位素比值；K1、K2、K3、K表示校正系数；RB为待测样品与浓缩同位素混合物测得的丰度比；RB，co为待测样品与浓缩同位素混合物校正后的丰度比；步骤12.将测得的步骤3、步骤7、步骤8中配制的溶液的同位素丰度比值和步骤11中校正后的含基质的样品溶液的同位素丰度比的值同时代入同位素稀释质谱法的计算公式，计算出待测样品中痕量元素的浓度；所述的同位素稀释质谱法的计算公式为Cx=Cz·(mYmX·RY-RB,coRB,co-RZ)·(mZcmYc·RZ-RBcRBc-RY)-CB]]>式中：Cx为待测样品的浓度；Cz为有证标准物质的浓度；mY为待测样品与浓缩同位素混合时，浓缩同位素加入的质量；mX为待测样品与浓缩同位素混合时，待测样品加入的质量；mYc为有证标准物质与浓缩同位素混合时，浓缩同位素加入的质量；mzc为有证标准物质与浓缩同位素混合时，有证标准物质加入的质量；Rz为有证标准物质的同位素丰度比；RY为浓缩同位素的丰度比；RBc为有证标准物质与浓缩同位素混合物的丰度比；RB,co为待测样品与浓缩同位素混合物校正后的丰度比；CB为测量流程空白。