[发明专利]一种HPLC‑ESI‑MS/MS法检测饲料中多种喹诺酮类药残的方法有效
| 申请号： | 201510205676.9 | 申请日： | 2015-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN104792899B | 公开（公告）日： | 2017-02-08 |
| 发明（设计）人： | 王珊珊;赵汝松;王晓利;宁凡盛;苑金鹏;陈相峰;陈跃;李磊;张莉莉;赵金 | 申请（专利权）人： | 山东省分析测试中心 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人： | 杨琪,崔苗苗 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种HPLC‑ESI‑MS/MS法检测饲料中多种喹诺酮类药残的方法，采用常温超声的方法同时提取饲料样品中的多种喹诺酮类药物，并建立了高效液相色谱‑三重串联四极杆质谱检测饲料中多种喹诺酮类药残的方法，不仅可以极大地缩短样品预处理时间，而且检测方法的回收率和重复性均满足饲料中兽药分析要求，回收率均在95％以上，RDS在6％以内，检测限可达50μg/kg。本发明操作简单，检测灵敏度高，且结果可靠，可实现饲料中8种喹诺酮类药残的快速、低成本检测。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 hplc esi ms 检测 饲料 多种 喹诺酮类 方法 | ||
【主权项】：
一种HPLC‑ESI‑MS/MS法检测饲料中多种喹诺酮类药残的方法，其特征在于，包括如下步骤：对经前处理后的待测样品进行正离子MRM扫描，以环丙沙星‑D8为内标，采用C18色谱柱分离，以含甲酸的水–含甲酸的乙腈为流动相作梯度洗脱，对洗脱液进行质谱检测；所述梯度洗脱条件为：0～3min，B相从10％变到30％B，3～6min B相从20％变为90％，8min停止，将B相变为10％，运行5min；流速：0.3mL/min，柱温：30℃；其中，A相为含0.1％甲酸的水溶液，B相为含0.1％甲酸的乙腈溶液；所述质谱检测条件为：电喷雾电离源正离子扫描ESI+，多反应监测模式MRM；干燥气：N2，干燥气温度：300℃，干燥气流速：10L/min，雾化压力：2.8×105Pa，毛细管电压：4000V。
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