[发明专利]一种水平定向区熔结晶制备大尺寸氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷的方法

摘要

一种水平定向区熔结晶制备大尺寸氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷的方法，它涉及一种制备氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷的方法。本发明是要解决现有大体积共晶陶瓷在制备过程中存在生长缺陷多、共晶质量差的问题。方法：一、陶瓷料混合；二、化料；三、引晶；四、冷却及退火过程。本发明结合定向结晶法和垂直区熔法生长晶体的优点，使得制备的氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷具有尺寸大，缺陷少、硬度大、常温和高温力学性能突出、热稳定性强、易加工等优点。本发明用于制备大尺寸氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷。

主权项

一种水平定向区熔结晶制备大尺寸氧化铝‑钇铝石榴石共晶陶瓷的方法，其特征在于水平定向区熔结晶制备大尺寸氧化铝‑钇铝石榴石共晶陶瓷的方法是按以下步骤进行：一、陶瓷料混合：按摩尔比称取81.5mol％的Al₂O₃和18.5mol％的Y₂O₃，混合得到混合料，然后采用乙醇湿法球磨5h～12h后烘干，装入筒状塑胶模具后用液压机冷等静压压制成φ30mm×150mm的棒体，在空气气氛下高温烧结，烧结温度为1500℃，烧结时间为5h～10h，得到棒状原料(4)；二、化料：将钼制舟形坩埚采用酒精洗涤3～5次，然后将YAG籽晶(1)竖直嵌入到清洗后的钼制舟形坩埚(4)的尖部，将棒状原料(4)放入嵌有YAG籽晶(1)的钼制舟形坩埚内，然后送入单晶炉，使钼制舟形坩埚(4)垂直于发热体(6)放置，封闭单晶炉，打开循环水和真空系统，冷循环系统的出水口温度设置在22℃～38℃，当真空度为5.0×10^‑3Pa时，给发热体(6)通电使之升温，在加热的过程中，真空度控制在5.0×10^‑3Pa以上，当加热功率达到化料功率时，在化料功率的基础上增加3kW～5kW，然后保温3～5h，使得棒状原料(4)熔化充分并对流平衡后，得到煮料后的棒状原料；三、引晶：观察煮料后的棒状原料，当煮料后的棒状原料遇到YAG籽晶(1)时，调节功率使得YAG籽晶(1)既不生长也不熔化，此时的功率为引晶功率，然后在此引晶功率下保温30min～60min后，开始引晶，控制煮料后的棒状原料熔为熔体，当熔体液面到达YAG籽晶(1)高3mm～5mm处，保持熔晶30min～50min，开始共晶生长；所述共晶生长速度为10mm/h～200mm/h，当熔区到达钼制舟形坩埚尾部边缘后，晶体生长结束；四、冷却及退火过程：当晶体生长结束后，在2h～3h内从引晶功率降低至冷却功率；然后在24h～36h内从冷却功率降低至零功率；到达零功率后继续通水冷却和抽真空度24h～36h，完成水平定向区熔结晶制备大尺寸氧化铝‑钇铝石榴石共晶陶瓷；所述冷却功率等于步骤二所述化料功率减少2kW。