[发明专利]心脑宁片中人参皂苷Rg1和Re含量的测定方法

摘要

本发明属于医药分析技术领域，具体涉及一种心脑宁片中人参皂苷Rg₁和Re含量的测定方法。其解决了人们一直渴望解决但始终没有解决的心脑宁片原料药组分分离困难，采用高效液相色谱法不能同时测定心脑宁片中人参皂苷Rg₁和Re含量的技术难题，提供一种梯度洗脱高效液相色谱法，成功的使得人参皂苷Rg₁和Re与其它峰分离。本发明的方法操作简便，成本较低，检测时间较短。本发明的方法可以作为心脑宁片药品标准中标准的定量检测方法。

主权项

一种心脑宁片中人参皂苷Rg₁和Re含量的测定方法，所述心脑宁片的处方组成以重量计为人参250g、川芎500g、当归500g、黄芪500g；所述心脑宁片的制法为取人参、黄芪各120g，粉碎成100目细粉备用；取川芎、当归和剩余量的人参、黄芪，粉成10目粗粉，加水煎煮二次，水用量为药材重的8倍量，煎煮时间为2小时/次，滤过，合并二次滤液，浓缩成在80℃下，相对密度为1.15～1.30，质量为3kg的稠膏；取上述稠膏，加入上述细粉及适量淀粉混匀，干燥成干膏，粉碎，用稀糖浆经14～16目筛制粒，在50～60℃下烘干，用14目筛整粒，加入1％硬脂酸镁混匀，压片，包衣，制成1000片即得；其特征在于，包括如下步骤：(1)色谱条件及系统适应性：色谱柱：Agilent TC‑C18，4.6×250mm；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按照下表进行等度和线性梯度洗脱；流速为每分钟1.0mL；柱温为40℃；检测波长为203nm；理论塔板数按人参皂苷Rg₁峰计算不低于6000；(2)对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得；(3)供试品溶液的制备：取本品10g精密称定，置具塞锥形瓶中，加入甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流2h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，量取续滤液25mL蒸干，残渣加水30mL溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次30mL，再用正丁醇饱和的水30mL洗涤，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(4)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。