[发明专利]一种具有UCST的乙基纤维素纳米胶束的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510224331.8 申请日: 2015-05-06
公开(公告)号: CN104877081A 公开(公告)日: 2015-09-02
发明(设计)人: 迟海;袁伟忠 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: C08F251/02 分类号: C08F251/02;C08F220/34
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 张磊
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种具有UCST的乙基纤维素纳米胶束的制备方法。在惰性气体保护下,利用乙基纤维素主链中的羟基与己内酯进行开环聚合,得到大分子接枝共聚物,并对大分子聚合物进行溴化反应,得到原子转移自由基聚合的大分子引发剂,继而在溴化亚铜的引发下,对甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯单体进行原子转移自由基聚合,再对所得聚合物进行完全季铵化反应,得到乙基纤维素为主链,具有UCST的温度响应性的接枝-嵌段共聚物,将其溶于水中即形成稳定的具有UCST的温度响应性纳米胶束。本发明具有生物相容性、生物活性、温度响应性,在药物控制释放载体、生物智能开关、生物传感器等领域具有广泛的应用。本发明所述制备方法简单易行,原料可工业化生产,具有很好的推广应用价值。
搜索关键词: 一种 具有 ucst 乙基 纤维素 纳米 胶束 制备 方法
【主权项】:
一种具有UCST的乙基纤维素纳米胶束的制备方法,其特征在于具体步骤如下:(1)将乙基纤维素加入到烧瓶中,并分散溶解在溶剂A中,加入预先计算好的开环聚合ε‑己内酯单体,得到溶液a;(2)将开环聚合催化剂B溶解于溶液a中,开环聚合催化剂B加入的物质的量为加入的开环聚合ε‑己内酯单体的物质的量的1~1.5倍,得到混合物;(3)在60~120℃下将步骤(2)得到的混合物剧烈搅拌24~48小时,经浓缩,沉淀,抽滤,并真空干燥后,得到以乙基纤维素为主链的大分子接枝共聚物(EC‑PCL);(4)将大分子接枝共聚物溶解于溶剂C中,再加入溴化剂D进行溴化反应,得到以乙基纤维素为主链的原子转移自由基聚合(ATRP)大分子引发剂(EC‑PCL‑Br);(5)将所得的ATRP大分子引发剂溶于溶剂E,加入单体甲基丙烯酸N,N‑二甲基氨基乙酯,单体甲基丙烯酸N,N‑二甲基氨基乙酯的具体加入量按所设计的分子量及其性能确定,加入催化剂溴化亚铜、配位剂以及N,N,N',N,'N''‑五甲基二亚乙基三胺,体系在氩气或氮气保护下反应,反应温度为40~120℃,反应2~24小时,并经沉淀、真空干燥,即得到产物(EC‑PCL‑b‑PDMAEMA);(6)将步骤(5)所得产物溶解于溶剂F中,加入1,3‑丙磺酸内酯搅拌过夜,进行完全季铵化,得到最终所需产物(季铵化的EC‑PCL‑b‑PDMAEMA)。
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