[发明专利]一种四味穿心莲散超微粉的制备方法及质量检测方法

摘要

本发明公开了一种具有清热解毒，凉血消肿，抗菌消炎，除湿化滞等功效，用于防治畜禽肠道细菌感染及上呼吸道感染的四味穿心莲散超微粉的制备方法及其质量检测方法。本发明配方合理、添加量小、效果确实，方法易于实施可大规模生产。优点在于整个制备过程均在常温下进行，提高了细胞破壁率；本发明将易粉碎药物和不易粉碎药物分开处理超微粉碎，节约了生产成本，提高了生产效率；本发明的粒度及其含量检测方法可全方位监控制剂质量，使得药物制剂符合质量标准达到其治疗效果。

主权项

一种四味穿心莲散超微粉的质量检测方法，其特征在于：四味穿心莲散超微粉的制备方法包括下述步骤：第一步：称取穿心莲、辣蓼、大青叶、葫芦茶，各原料药质量份数比为：采用乙醇洗净1遍，然后用去离子水清洗2遍；然后分别于60～70℃烘干至水分质量百分比在8％以下；采用粉碎机进行粗粉碎，得粒度为20～24目的粗粉；第二步：将粗粉碎后的穿心莲和大青叶混合，置于棒磨机内粉碎，然后经双向气流筛分机过300目筛，收集穿心莲、大青叶的超微粉混合物；第三步：将粗粉碎后的辣蓼、葫芦茶混合，置于70℃～90℃烘箱中进一步烘干，以保证其水分质量含量≤6％，得到辣蓼、葫芦茶混合物粗粉；第四步：将烘干后的辣蓼、葫芦茶混合物粗粉置于棒磨机内粉碎，然后经双向气流筛分机过260目筛，收集辣蓼、葫芦茶的超微粉混合物；第五步：穿心莲、大青叶的超微粉混合物和辣蓼、葫芦茶的超微粉混合物再次混合，并进行质量检查后分装密封保存；质量检测方法是利用高效液相色谱法检测制备的四味穿心莲散超微粉中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量，具体的检测方法为：步骤一、对照品溶液的制备：分别取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL各含0.8～1.2mg的混合溶液，即得对照品溶液；步骤二、供试品溶液的制备：取四味穿心莲散超微粉1.0～1.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中；加入甲醇20～25ml，称定重量，浸泡1h；然后在甲醇和丙酮的混合溶液中进行超声处理，超声处理的功率为250W，频率为33kHz，时间为30～60分钟；放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；即得供试品溶液；步骤三、色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，并添加聚乙二醇作为固定相；以体积比为60～65:5～10:22～35的甲醇‑丙酮‑水为流动相；其中，穿心莲内酯检测波长为225nm，脱水穿心莲内酯检测波长为254nm；理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000；步骤四、测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，检测波长：第一时间段为225nm，可检测出穿心莲内酯色谱峰；第二时间段为254nm，测定脱水穿心莲内酯。