[发明专利]一种环氧大豆油高效制备工艺

摘要

本发明公开了一种环氧大豆油高效制备工艺，以配置好的高浓度过氧乙酸溶液和大豆油为原料直接在外循环环氧化反应釜中进行环氧化反应，高浓度的过氧羧酸增大了反应推动力，能够大大提高环氧化反应速率；而外循环环氧化反应釜，使得反应时的物料换热充分，反应稳定性好，并能将油脂（大豆油）分散成微小液滴，形成较大的相际传质面积，将高浓度的过氧羧酸直接与原料油脂微滴强化混合，增大接触面积，大大提高反应速率，缩短环氧化时间（0.5~1.5h）。本发明通过对工艺及反应釜进行了优化改进，利用两者的协同作用，大大了提高反应速率，减少了环氧化反应时间，降低了能耗，且产品开环分解少，副产物少，杂质含量低，环氧值等技术指标达到相关国家标准要求。

主权项

1.一种环氧大豆油高效制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备高浓度过氧乙酸：在冰醋酸或甲酸中加入浓硫酸，搅拌均匀后加入质量百分浓度为30~60%的过氧化氢溶液，搅拌均匀，于室温下静置24~72h，得高浓度过氧乙酸混合液，其中冰醋酸或甲酸、浓硫酸与过氧化氢溶液的质量比为80~100：10：25~50；（2）环氧化反应：将步骤（1）中的高浓度过氧乙酸溶液以及大豆油依次加入外循环氧化反应釜中，高浓度过氧乙酸溶液以及大豆油的质量比为1.5~2：1，加热至60~75 ºC，保温反应0.5~1.5小时，得环氧大豆油粗品，保温期间持续剪切乳化；（3）提纯精制：对步骤（2）中的环氧大豆油进行水洗脱酸，至pH值在3.0~6.0后，经真空蒸馏脱水、脱除低沸物，即得环氧大豆油成品；所述外循环环氧化反应釜包括设有夹套的釜体（1）、位于釜体外部的外循环管路（2）、乳化罐（3）以及分散乳化机，所述釜体的顶部和底部分别设有进料口和出料口，釜体内设有进料管（4），所述进料管上端与进料口相连，所述进料管下端位于物料液面以下，所述循环管路的两端通过法兰分别与釜体上的进料口和出料口相连，所述乳化罐设于外循环管路上，所述分散乳化机固定于乳化罐上；所述分散乳化机包括支架、驱动电机（5）和自吸料剪切乳化器，所述自吸料剪切乳化器包括搅拌轴（6）、轴套（7）、搅拌定子（8）及搅拌转子（9），所述搅拌定子为中空筒体结构，所述搅拌转子为圆柱体结构，搅拌定子的外径大于轴套的外径，搅拌转子的直径大于搅拌轴的直径，搅拌定子与搅拌转子自由端的端面上沿周向均匀间隔设有若干凸齿（16），所述搅拌定子上凸齿齿数为搅拌转子上凸齿齿数的偶数倍；所述支架固定于乳化罐上，所述驱动电机固定于支架上，所述搅拌轴穿过乳化罐且搅拌轴的下端与位于乳化罐内的搅拌转子固定连接，搅拌轴的上端通过轴联器与驱动电机的电机轴连接，所述轴套固定套设于搅拌轴及驱动电机的电机轴的外部，且轴套与搅拌轴、驱动电机的电机轴之间设有间隙，该间隙形成物料通道（10），轴套的上端与电机固定连接，轴套的下端与搅拌定子固定连接，轴套接近搅拌定子的端部外侧面设有物料出口（11），所述搅拌定子固定套设于搅拌转子的外部，且搅拌定子与搅拌转子之间设有间隙，该间隙形成乳化腔（12）；所述物料出口的开口处设有除沫丝网（17）；所述搅拌轴上与轴套上物料出口的对应位置处向外凸出形成球体部（18）。