[发明专利]检测系统及检测方法

摘要

本发明提供了一种检测系统及检测方法。该检测系统包括氢气供应装置、惰性气体供应装置、汽化室和混气室，汽化室具有用于通入氯硅烷的进样口，混气室的第一入口与汽化室的出口相连通，氢气供应装置的出口和惰性气体供应装置的出口并联连接于混气室的第二入口；该检测系统还包括依次串联设置的氯硅烷还原装置、脱除装置、甲烷吸脱附装置、气相色谱仪和数据输出装置，且氯硅烷还原装置的入口与混气室的出口连通，脱除装置用于去除氯化氢和未反应的氯硅烷。本发明通过氯硅烷还原装置将含氯硅烷中的碳元素氢化还原为甲烷，然后将甲烷送入气相色谱仪中并对甲烷中的碳含量进行测定，从而实现了检测含氯硅烷中的总碳含量。

主权项

一种检测方法，其特征在于，所述检测方法利用检测系统对含氯硅烷中的总碳含量进行检测，所述检测系统包括氢气供应装置、惰性气体供应装置、汽化室(3)和混气室(4)，所述汽化室(3)具有用于通入氯硅烷的进样口，所述混气室(4)的第一入口与所述汽化室(3)的出口相连通，所述氢气供应装置的出口和所述惰性气体供应装置的出口并联连接于所述混气室(4)的第二入口；所述检测系统还包括依次串联设置的氯硅烷还原装置(6)、脱除装置、甲烷吸脱附装置、气相色谱仪(12)和数据输出装置(13)，且所述氯硅烷还原装置(6)的入口与所述混气室(4)的出口连通，所述脱除装置用于去除氯化氢和未反应的所述氯硅烷，所述脱除装置包括依次连接的氯化氢脱除管(7)和冷凝器，所述冷凝器包括盛有液氮的冷凝容器和置于所述液氮中的脱水管(8)，所述检测方法包括以下步骤：步骤S1、打开所述检测系统中的惰性气体供应装置，使用惰性气体对所述检测系统进行气体置换；步骤S2、将所述检测系统中的氯硅烷还原装置(6)升温至预设温度；步骤S3、打开所述检测系统中的氢气供应装置、气相色谱仪(12)和数据输出装置(13)，并向所述检测系统中通入氢气；步骤S4、向所述检测系统中的进样口通入氯硅烷，使所述氯硅烷和所述氢气在所述检测系统中的氯硅烷还原装置(6)反应形成甲烷；步骤S5、利用所述检测系统中的甲烷吸脱附装置对所述甲烷进行吸附和脱附，并利用所述气相色谱仪(12)对脱附后的所述甲烷进行解析测试，同时采用所述数据输出装置(13)记录所述甲烷的峰面积，所述惰性气体供应装置包括惰性气体减压调压器(2)，所述惰性气体供应装置的出口、所述氢气供应装置的出口和所述检测系统中的混气室(4)的第二入口之间设置有三通阀(5)；所述步骤S1中，调节所述惰性气体减压调压器(2)至1～5MPa，并旋转所述三通阀(5)以使所述惰性气体对所述检测系统中的气体置换3～10min，所述氢气供应装置包括氢气源以及与所述氢气源相连的氢气减压调压器(1)，所述气相色谱仪(12)包括氢火焰离子化检测器；所述步骤S3中，打开所述氢气源，并旋转所述三通阀使得氢气进入所述检测系统，然后打开所述气相色谱仪(12)，至所述气相色谱仪(12)中进样器温度为80～120℃，色谱柱的温度180～200℃，检测器的温度为200～250℃，所述气相色谱仪(12)的载气压力为0.395～0.405MPa，所述气相色谱仪(12)中所述氢气的流量为30ml/min～50ml/min，并控制所述氢气减压调压器(1)使氢气压力控制在2.0Mpa，最后点燃所述氢火焰离子化检测器并启动所述数据输出装置(13)，所述含氯硅烷由包括氢气和四氯硅烷的原料反应形成，所述含氯硅烷的主要组分为二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅，所述检测系统还包括放空管道，且所述脱除装置的出口、所述甲烷吸脱附装置的入口、所述惰性气体供应装置的出口、所述气相色谱仪(12)的入口、所述甲烷吸脱附装置的出口和所述放空管道顺序连接于六通阀(9)上；当所述六通阀(9)调至富集模式时，所述脱除装置的出口和所述甲烷吸脱附装置的入口之间、所述惰性气体供应装置的出口和所述气相色谱仪(12)的入口之间、以及所述甲烷吸脱附装置的出口和所述放空管道之间导通；当所述六通阀(9)调至分析模式时，所述脱除装置的出口和所述放空管道之间、所述甲烷吸脱附装置的入口和所述惰性气体供应装置的出口之间、所述甲烷吸脱附装置的出口和所述气相色谱仪(12)的入口之间导通，所述惰性气体供应装置的出口、所述氢气供应装置的出口和所述第二入口之间设置有三通阀(5)，所述氯硅烷还原装置(6)包括石英管和加热器，所述甲烷吸脱附装置包括盛有溶剂的吸脱附容器和设置于所述溶剂中的富集柱(10)；当所述甲烷吸脱附装置用于吸附甲烷时所述溶剂为液氮，当所述甲烷吸脱附装置用于脱附甲烷时所述溶剂为沸水，所述氢气供应装置包括氢气源以及与所述氢气源相连的氢气减压调压器(1)；所述惰性气体供应装置包括惰性气体源以及与所述惰性气体源相连的惰性气体减压调压器(2)；所述气相色谱仪(12)包括氢火焰离子化检测器；所述数据输出装置(13)为电脑或数据记录器。