[发明专利]一种制备普瑞巴林中间体的方法有效
申请号: | 201510238291.2 | 申请日: | 2015-05-12 |
公开(公告)号: | CN104803871B | 公开(公告)日: | 2021-03-05 |
发明(设计)人: | 刘幕松;张靖东;乔旭慧;张文灵;王鹏 | 申请(专利权)人: | 浙江华海药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C233/05 | 分类号: | C07C233/05;C07C231/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 317024 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备普瑞巴林中间体R‑3‑异丁基戊二酸单酰胺的方法,该方法包括以下步骤:1)在氯仿和醇类溶剂的体系中加入3‑异丁基戊二酸单酰胺;2)升温至40~50℃,滴加拆分剂R‑苯乙胺,加毕后开始保温;3)降温至20~30℃析晶,抽滤;4)向滤饼中加入水后分层;5)向水层中加入酸调pH至1~4;6)降温至0~5℃析晶、抽滤、烘干得到R‑3‑异丁基戊二酸单酰胺;所述醇类溶剂为甲醇或乙醇。本发明是在目前环保压力形式下,具有比较明显的优势:不需要烘干含有氯仿的中间体,将会减少氯仿的废气;同时能明显的缩短整个工序的时间而提高产能。 | ||
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【主权项】:
一种制备普瑞巴林中间体R‑3‑异丁基戊二酸单酰胺的方法,其特征在于包括以下步骤:1)在氯仿和醇类溶剂的体系中加入3‑异丁基戊二酸单酰胺;2)升温至40~50℃,滴加拆分剂R‑苯乙胺,加毕后开始保温;3) 降温至20~30℃析晶,抽滤;4) 向滤饼中加入水后分层;5) 向水层中加入酸调pH至1~4;6) 降温至0~5℃析晶、抽滤、烘干得到R‑3‑异丁基戊二酸单酰胺;所述醇类溶剂为甲醇或乙醇。
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