[发明专利]出口蔬菜中多种植物生长调节剂的同时测定方法

摘要

本发明公开了一种出口蔬菜中多种植物生长调节剂的同时测定方法。包括提取、净化、浓缩和超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子肼质谱(UHPLC-QTRAP)测定等步骤，该方法可同时测定赤霉素、吲哚-3-丁酸、对氯苯氧乙酸、阿维菌素、胺鲜酯、莠去津、西玛津、6-苄氨基嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡苯脲、助壮素、矮壮素、多效唑、烯效唑、脱落酸、噻苯隆、对氟苯氧乙酸17种植物生长调节剂。本发明提供的出口蔬菜中多种植物生长调节剂的同时测定方法具有步骤简便、耗时短、准确度和精密度高的优点。

主权项

出口蔬菜中多种植物生长调节剂的同时测定方法，其特征在于，包括如下步骤：1)提取加入蔬菜匀浆与含1％乙酸的乙腈溶液于离心管中，按每1g蔬菜匀浆与2mL含1％乙酸的乙腈溶液的比例，水平振荡10min，再按每1g蔬菜匀浆加入0.5g氯化钠的比例，加入氯化钠于离心管中，涡旋混匀1min，5000r/min离心3min，吸取上清液Ⅰ于离心管中，待净化；2)净化样本将十八烷基硅烷键合硅胶和无水硫酸镁按重量比1:5加入所述装有上清液Ⅰ的离心管中，涡旋混匀2min，5000r/min离心3min，吸取上清液Ⅱ于旋蒸瓶中；3)浓缩将旋蒸瓶置于40℃以下水浴中旋蒸浓缩至净干，加入1mL含1％乙酸的乙腈，涡旋振荡，溶解旋蒸瓶中残渣，滤膜过滤后，供UHPLC‑QTRAP测定；4)UHPLC‑QTRAP测定，测定条件如下：色谱柱：C18；流动相：乙腈‑2mmol/L乙酸铵缓冲液，梯度洗脱；各化合物的参考保留时间及质谱参数见表1，其中带*代表定性离子和定量离子；柱温：40℃；流速：0.3mL/min；进样量：10μL；预运行时间：1.0min；正离子模式总运行时间：5min；负离子模式总运行时间：6min；获得UHPLC‑QTRAP图；表1 十七种植物生长调节剂的参考保留时间及质谱参数5)结果计算用色谱数据处理机或按公式(1)计算试样中植物生长调节剂的含量，计算结果须扣除空白值；$X_i=\frac{C_i\×V\×1000}{m\×1000}---\left(1\right)$式中：X_i——待测试样中待测物质的含量，单位为毫克每千克；C_i——从UHPLC‑QTRAP图上得到的待测物质的溶液浓度，单位为微克每毫升；V——样液最终定容体积，单位为毫升；m——最终样液所代表的待测试样质量，单位为克。