[发明专利]一种制备高纯度乙基己基甘油的方法有效
申请号: | 201510239933.0 | 申请日: | 2015-05-13 |
公开(公告)号: | CN104817436B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 李程碑;杨杰;王和平;杨俊伟 | 申请(专利权)人: | 陕西省石油化工研究设计院 |
主分类号: | C07C41/01 | 分类号: | C07C41/01;C07C43/13 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司61202 | 代理人: | 刘华 |
地址: | 710054*** | 国省代码: | 台湾;71 |
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摘要: | 一种制备高纯度乙基己基甘油的方法,通过以2‑乙基已基缩水甘油醚和丙酮在三氟化硼乙醚作用下生成中间体4‑烷氧基甲基‑1,3‑二氧代烷,适时加入终止剂后水解,再分液后油相物用碳酸氢钠中和并洗涤后加入稳定剂,最后利用短程蒸馏得到高纯度乙基己基甘油。适用于化妆品添加剂,且适合规模化工业生产,具有工艺简单,能耗小,产品收率大于88%,纯度达99.3%、无色无味等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 乙基 甘油 方法 | ||
【主权项】:
一种制备具有分子式(I)的乙基己基甘油的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)在丙酮溶液中加入2‑乙基已基缩水甘油醚及催化剂,在温度为5~35℃反应2~3小时生成4‑烷氧基甲基‑1,3‑二氧代烷溶液,其中催化剂与2‑乙基已基缩水甘油醚摩尔质量比为1:20~50,2‑乙基已基缩水甘油醚与丙酮的摩尔质量比为1:3~10,所述的催化剂为三氟化硼乙醚;2)向步骤1)得到的4‑烷氧基甲基‑1,3‑二氧代烷溶液中加入终止剂,保持10~20分钟,减压蒸出过量丙酮,其中终止剂与2‑乙基已基缩水甘油醚摩尔质量比为1:5~10,所述的终止剂为甲胺或氢氧化铵水溶液;3)向步骤2)得到的溶液中加入甲酸,进行水解反应,反应温度为40~60℃,时间3~4小时;4)将水解产物分液后油相物用碳酸氢钠中和并洗涤后加入稳定剂;5)将步骤4)得到的产物,通过短程蒸馏设备蒸馏油相,蒸馏温度135~145℃,真空度40~50Pa,最终得到具有分子式(I)的高纯度乙基己基甘油。
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